ICS 77.120.30 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T 5121.19—2008 代替GB/T5121.19—1996,GB/T13293.12—1991 铜及铜合金化学分析方法 第19部分：银含量的测定 Methods for chemical analysis of copper and copper alloys- Part 19:Determination of silver content 2008-06-17发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 S4C 中华人民共和国 国家标准 铜及铜合金化学分析方法 第19部分：银含量的测定 GB/T5121.19—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16 印张0.5 字数10千字 2008年9月第一版 2008年9月第一次印刷 * 书号：155066：1-33019 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T 5121.19—2008 前言 GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。 第1部分：铜含量的测定； 第2部分：磷含量的测定； 第3部分：铅含量的测定； 第4部分：碳、硫含量的测定； 第5部分：镍含量的测定； 第6部分：铋含量的测定； 第7部分：砷含量的测定； 第8部分：氧含量的测定； 第9部分：铁含量的测定； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：锌含量的测定； 第12部分：锑含量的测定； 第13部分：铝含量的测定； 第14部分：锰含量的测定； 第15部分：钻含量的测定； 第16部分：铬含量的测定； 第17部分：铍含量的测定； 第18部分：镁含量的测定； 第19部分：银含量的测定； 第20部分：锆含量的测定； 第21部分：钛含量的测定； 第22部分：镉含量的测定； 第23部分：硅含量的测定； 第24部分：硒、碲含量的测定； 第25部分：硼含量的测定； 第26部分：汞含量的测定； 第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第19部分。 本部分代替GB/T5121.19—1996《铜及铜合金化学分析方法银量的测定》和GB/T13293.12- 1991《高纯阴极铜化学分析方法疏基棉分离-火焰原子吸收光谱法测定银量》。 本部分与GB/T5121.19—1996和GB/T13293.12—1991相比，主要变动如下： 一略去“引用标准”二节； 将GB/T13293.12—1991分析上限和GB/T5121.19—1996分析下限进行了衔接，将分析范 围上限由0.15%扩展为1.50%； 对原标准文本格式进行了修订； 一增加了精密度和质量保证和控制条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 GB/T5121.19—2008 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院起草 本部分由北京有色金属研究总院参加起草。 本部分主要起草人：高钰、冯先进、刘赘、江求韬、杨海东。 本部分主要验证人：张英新、张丽。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T5121.19—1996,GB/T13293.12—1991。 GB/T5121.19—2008 铜及铜合金化学分析方法 第19部分：银含量的测定 1范围 本部分规定了铜及铜合金中银含量的测定方法。 本部分适用于铜及铜合金中银含量的测定。测定范围：0.0002%~1.50%。 2方法原理 试料用硝酸溶解。若银的质量分数小于0.005%时，于c（HNO）=0.8mol/L介质中，以硫基棉纤维 吸附银与基体铜分离，用硫氰酸铵溶液洗脱银。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处， 测定银的吸光度 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离子水或相当纯度的水 3.1硝酸（pl.42g/mL)优级纯。 3.2盐酸（pl.18g/mL)优级纯。 3.3硝酸(1+1)。 3.4硝酸[c(HNO,)=0.8 mol/L]。 3.5硫氰酸铵溶液[c(NH,SCN)=0.5mol/L]。 3.6铜溶液（10g/L）：称取5.000g纯铜（铜的质量分数≥99.99%，银的质量分数不大于0.0005%） 置于500mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.1），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人500mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混勺。 3.7银标准贮存溶液：称取1.0000g纯银（银的质量分数≥99.95%）置于150mL烧杯中，加人10mL 硝酸（3.1），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg银。 （3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含40ug银。 （3.3），水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg银。 3.10硫基棉：取20mL硫代乙醇酸（ol.32g/mL）和14mL乙酸酐（ol.08g/mL）置于250mL磨口 瓶中，混匀，加入两滴硫酸（pl.84g/mL），混匀，冷却。加入4g脱脂棉使其全部浸湿，盖上瓶盖，于 25℃左右放置24h。取出挤干，用水洗涤至洗液呈中性，挤干，置于烘箱内于37℃～38℃烘干（约9h）。 冷却后置于棕色磨口瓶中，放在干燥器中避光保存。 4仪器和装置 4.1仪器 4.1.1火焰原子吸收光谱仪：附银空心阴极灯。 4.1.2在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 一灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.03μg/mL； 1