ICS 77. 100 H 11 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 5686.72008 代替GB/T5686.7~5686.8—1988.GB/T7730.8—2000 GB/T7730.9—1988,GB/T8654.10~8654.11—1988 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定红外线吸收法 和燃烧中和滴定法 Ferromanganese,ferromanganese-silicon,nitrogen-bearing ferromanganese and manganese metalDetermination of sulfur content-Infrared absorption method and combustion-neutralization method 2008-11-01实施 2008-05-13发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定红外线吸收法 和燃烧中和滴定法 GB/T5686.7—2008 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880X1230 1/16 印张 0.75 字数 17千字 2008年7月第一版 2008年7月第一次印刷 * 书号：155066·1-32261 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68533533 GB/T 5686.7—2008 前言 本部分是对GB/T5686.7—1988《锰硅合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量》、GB/T5686.8- 1988《锰硅合金化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》、GB/T7730.8一2000《锰铁及高炉锰铁化学 分析方法红外线吸收法测定硫量》、GB/T7730.9一1988《锰铁及高炉锰铁化学分析方法燃烧中和 滴定法测定硫量》、GB/T8654.101988《金属锰化学分析方法红外线吸收法测定硫量》和 GB/T8654.11一1988《金属锰化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量》的整合修订。 本部分代替GB/T5686.7—1988、GB/T5686.8—1988、GB/T7730.8—2000、GB/T7730.9— 1988,GB/T8654.10—1988和GB/T8654.11—1988。 本部分与GB/T5686.7—1988、GB/T7730.8—2000和GB/T8654.10—1988比较，其主要变化 如下： 方法适用范围规定为锰硅合金、锰铁、氮化锰铁和金属锰； 助熔剂统一采用锡十钨。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由治金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、张梅玉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 5686.7—1988; GB/T5686.8—1988; GB/T7730.8—2000; -GB/T7730.9—1988; GB/T8654.101988; —GB/T8654.11—1988。 I GB/T5686.7—2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定红外线吸收法 和燃烧中和滴定法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本部分规定了红外线吸收法和燃烧中和滴定法测定锰硅合金、锰铁、高炉锰铁、氮化锰铁、金属锰和 电解金属锰中硫含量。 本部分适用于锰硅合金、锰铁、高炉锰铁、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中硫量的测定。其中红外 线吸收法适用于锰硅合金、锰铁、高炉锰铁、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中0.005%～0.120%的硫 含量（质量分数）的测定；燃烧中和滴定法适用于锰硅合金、锰铁（含高炉锰铁）和金属锰和电解金属锰中 0.015%~0.120%的硫含量（质量分数）的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T4010铁合金化学分析用取样、制样方法 3方法一：红外线吸收法 3.1原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧 化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。 3.2试剂和材料 3.2.1丙酮，蒸发后的残余物硫量小于0.0005%。 3.2.2高氯酸镁，无水，粒状。 3.2.3 烧碱石棉，粒状。 3.2.4玻璃棉。 3.2.5钨粒，硫量小于0.0002%，粒度0.8mm~1.4mm。 3.2.6 锡粒，硫量小于0.0003%，粒度0.4mm~0.8mm。必要时应用丙酮（3.2.1)清洗表面。 3.2.7氧气，纯度大于99.95%，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用 3.2.8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 3.2.9埚，直径×高23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h 或通氧灼烧至空白值为最低。 3.2.10埚钳。 SAC 3.3仪器 3.3.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10-6），其装置如图1。 1