ICS 77. 120. 99 H63 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T 6150.14—2008 代替GB/T6150.16—1985 钨精矿化学分析方法 锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten concentrates- Determination of manganese content- The ammonium ferrous sulfate volumetric method and flame atomic absorption spectrometric method 2008-09-01实施 2008-03-31发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6150.14—2008 前言 GB/T6150《钨精矿化学分析方法》分为17部分： GB/T6150.1钨精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法 GB/T 6150. 2 钨精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法 GB/T 6150. 3 钨精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼黄分光光度法 GB/T 6150.4 钨精矿化学分析方法 硫量的测定 高频红外吸收法 GB/T 6150. 5 钨精矿化学分析方法 钙量的测定 EDTA容量法和原子吸收光谱法 GB/T 6150. 6 钨精矿化学分析方法 湿存水量的测定重量法 GB/T 6150.7 钨精矿化学分析方法 钼锯量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法 GB/T 6150.8 钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T6150.9钨精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.10 钨精矿化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.11 钨精矿化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.12 钨精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法 GB/T 6150. 13 钨精矿化学分析方法 砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光 光度法 GB/T 6150.14 钨精矿化学分析方法 锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法 GB/T6150.154 钨精矿化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.16 钨精矿化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 GB/T 6150.17 钨精矿化学分析方法 锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法 本部分为GB/T6150的第14部分。 本部分代替GB/T6150.16—1985《钨精矿化学分析方法 原子吸收光度法测定锰量》。 本部分与GB/T6150.16—1985相比主要变化如下： 测定方法增加了硫酸亚铁铵容量法测定锰量； 增加了重复性条款 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分由赣州有色治金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由赣州有色冶金研究所起草。 本部分由江西下垄钨业有限公司参加起草。 本部分方法1主要起草人：赖剑，朱兰。 本部分方法2主要起草人：刘达炯、赵红。 本部分方法1主要验证人：许景光。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6150.161985。 1 125 GB/T 6150.14—2008 钨精矿化学分析方法锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰 原子吸收光谱法 方法1：硫酸亚铁铵容量法 1范围 本方法规定了钨精矿中锰含量的测定方法 本方法适用于钨精矿中锰含量的测定。测定范围：大于2%~20%。 2方法提要 试料经磷酸分解，加入磷酸氢二钠缓冲溶液，在硝酸银存在下，用过硫酸铵将低价锰氧化为高价锰， 加热煮沸破坏过剩的过硫酸铵，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸留水。 3.1硫磷混酸溶液：配制方法：将5%（体积分数）的硫酸溶液和5%（体积分数）的磷酸溶液按1：1的 比例混匀。 3.2磷酸(pl.69g/mL)。 3.3磷酸氢二钠溶液（100g/L)。 3.4过硫酸铵溶液（200g/L），用时现配。 3.5硝酸银溶液（20g/L），贮于棕色瓶中 3. 6 二苯胺磺酸钠指示剂溶液（5g/L）。 3.7 硫酸溶液（1十9）。 3.8重铬酸钾标准溶液（0.01mol/L）：称取2.9417g经150℃烘1h干燥的基准重铬酸钾，溶于水中， 移至1000mL容量瓶中，定容，混匀。 3.9硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）：称取硫酸亚铁铵39g，溶于硫酸溶液（3.7)中，并用硫酸溶液 （3.7)稀释至1000mL，混匀，贮于棕色瓶中，用时标定。 硫酸亚铁铵标准溶液的标定： 准确移取20.00mL硫酸亚铁铵标准溶液（3.9）于300mL三角锥瓶中，加入100mL硫磷混酸溶液 （3.1），加2~3滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（3.6），用重铬酸钾标准溶液（3.8）滴定至稳定的蓝色为终 点，记下体积数Vi。 按公式（1）计算硫酸亚铁铵溶液的浓度，单位为摩尔每升。 .....(1) V2 式中： 硫酸亚铁铵的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； ci一一重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； Vi—消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 1