ICS 77. 120. 99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6150.5—2008 代替GB/T6150.6—1985,GB/T6150.7—1985 钨精矿化学分析方法 钙量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten concentrates - Determination of calcium content - EDTA volumetric method and flame atomic absorption spectrometric method 2008-09-01实施 2008-03-31发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6150.5—2008 前言 GB/T6150《钨精矿化学分析方法》分为17部分： GB/T6150.1钨精矿化学分析方法 三氧化钨量的测定钨酸铵灼烧重量法 GB/T 6150. 2 钨精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法 GB/T 6150. 3 钨精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼黄分光光度法 GB/T 6150.4 钨精矿化学分析方法 硫量的测定 高频红外吸收法 GB/T 6150.5 钨精矿化学分析方法 钙量的测定 ：EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150. 6 钨精矿化学分析方法 湿存水量的测定重量法 GB/T 6150.7 钨精矿化学分析方法 钼锯量的测定等离子体发射光谱法和分光光度法 GB/T 6150.8 钨精矿化学分析方法 钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 6150. 9 钨精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.10 钨精矿化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.11 钨精矿化学分析方法 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 6150.12 钨精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法 GB/T 6150.13 钨精矿化学分析方法 砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法和DDTC-Ag分光 光度法 GB/T6150.14 钨精矿化学分析方法 锰量的测定 硫酸亚铁铵容量法和火焰原子吸收光谱法 GB/T6150.15 钨精矿化学分析方法 铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T6150.16钨精矿化学分析方法 铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 GB/T6150.17钨精矿化学分析方法 锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法 本部分为GB/T6150的第5部分 本部分代替GB/T6150.6一1985《钨精矿化学分析方法 EDTA容量法测定钙量》和 GB/T6150.7—1985《钨精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙量》。 本部分与GB/T6150.6一1985和GB/T6150.7一1985相比主要变化如下： 测定方法由原来的焦硫酸钾熔融改为硫-磷混合酸溶样，沉淀的草酸钙由原来的灼烧成氧化钙 改为高氯酸-硝酸混合酸破坏滤纸； 扩大了检测范围； 增加了重复性条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由赣州有色治金研究所、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由赣州有色冶金研究所起草， 本部分由株洲硬质合金集团有限公司、票义章源钨制品有限公司参加起草。 本部分方法1主要起草人：朱兰、赖剑。 本部分方法2主要起草人：施江海、许春才。 本部分主要验证人：陈大保、邹容、吴昌萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6150.61985,GB/T 6150.71985。 1 GB/T 6150.5—2008 钨精矿化学分析方法 钙量的测定 EDTA容量法和火焰原子吸收光谱法 方法1EDTA容量法 1范围 本方法规定了钨精矿中钙含量的测定方法。 本方法适用于钨精矿中钙含量的测定。测定范围：大于1%～20%。 2方法提要 试样以硫-磷混酸溶解，饱和草酸铵溶液浸取，使钙成草酸钙沉淀而与钨、锰、铁等分离，过滤后连同 滤纸用高氯酸-硝酸混合酸破坏至白烟冒尽，以盐酸溶解，用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等，于pH大于 12时以钙黄绿素一百里酚作指示剂用EDTA标准溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。 3.1硫酸铵-硫-磷混酸溶液：10g硫酸铵溶于40mL水后，在不断搅拌下加人磷酸20mL，硫 酸40mL 3.2草酸铵：研成粉末。 3.3草酸铵饱和溶液：过滤后使用。 3.4草酸铵洗涤液（2g/L）。 3.5盐酸(p1.19g/mL)。 3. 6 盐酸溶液（1+1）。 氨水溶液（1十1）。 3.8 高氯酸-硝酸混合酸：高氯酸20mL，硝酸80mL混匀。 3.9氢氧化钾溶液（150g/L)。 3.10 三乙醇胺溶液（1十1)。 3.11 混合指示剂：0.10g钙黄绿素，0.06g百里酚酰与10g硫酸钾混合，研磨均匀。 盐酸溶液（3.6）溶解后，煮沸1min～2min驱除二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，此溶液每毫升含钙1.0毫克。 3.13乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液： 3.13.1配制：称取15gEDTA溶解于200mL热水中，过滤，冷却后稀释到2000mL，混匀，其浓度约 为0.02mol/L。 3.13.2标定：移取10.00mL钙标准溶液（3.12）置于300mL烧杯中，用水稀释到100mL，以下按 （5.4.4)进行。 按公式（1)计算EDTA标准溶液对钙的滴定度： T=oXV .(1) V2 1