ICS 71. 100. 10 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6609.8—2004 代替GB/T6609.8—1986 氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina- Determination of chromium sesquioxide content -Diphenyl carbazidephotometric method 2004-07-01实施 2004-02-05发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6609.8—2004 前 言 本标准是对GB/T6609.8—1986《氧化铝化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬 量》的重新确认，除进行编辑性整理外，其内容基本没有变化 本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.8—1986。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本标准主要起草人：都红涛、陈建立、屈谓年。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6609.1—1986。 1 GB/T6609.8—2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化二铬含量 1 范围 本标准规定了氧化铝中三氧化二铬含量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中三氧化二铬含量的测定。测定范围：0.0002%~0.014%。 2方法原理 SAIC 用碳酸钠-硼酸熔融试样，熔融物用硫酸溶解，以高锰酸钾将铬氧化为六价。在给定的酸度下与二 苯基碳酰二肼形成紫红色络合物。于分光光度计550nm处测量其吸光度，借以测定三氧化二铬量。 3试剂 3.1 硼酸：优级纯 3.2无水碳酸钠：优级纯。 3.3硫酸（2.500mol/L）。 3.4磷酸（1+3）。 3.5高锰酸钾溶液（3g/L）。 3.6叠氮化钠溶液（2.5g/L)。 3.7二苯基碳酰二肼溶液（4g/L）：称取8g邻苯二甲酸酐（C.H,O），于180mL无水乙醇中，置于热 水浴中加热溶解。冷却后加人0.8g二苯基碳酰二肼，搅拌，待溶解后用无水乙醇稀释至200mL（如有 不溶物需过滤），混匀，贮存于棕色瓶中。溶液若呈棕黄色或红棕色需另配 （4.5）中冷至室温于150mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硫酸（3.3），以水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1000mg三氧化二铬。 稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10ug三氧化二铬（用时配制）。 3.10三氧化二铬标准溶液：移取25.00mL三氧化二铬标准贮存溶液（3.8）于1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.5μg三氧化二铬（用时配制）。 4仪器、装置及器具 4.1铂埚：30mL~50mL，带盖。 4.2高温炉：1000℃±20℃。 4.3烘箱：300℃±10℃。 4.4分光光度计。 4.5干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。 5试样 5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。 5.2试样预先于300℃土10℃烘2h，置于干燥器（4.5）中，冷却至室温。 1