ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T6730.34—2017 代替GB/T6730.34—1986 铁矿石 锡含量的测定 邻苯二酚紫- 溴化十六烷基三甲胺分光光度法 Iron oresDetermination of tin content-Pyrocatechol violet cetyl trimet hylamine bromide spectrophotometric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.34—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第34部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T6730.34一1986《铁矿石化学分析方法邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺光度 法测定锡量》，本部分与GB/T6730.34一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： -明确并规范了取样和制样的具体要求； 删除了式(1)中的系数“K”及对“K"的表述。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、阿拉山口出入境检验检疫局、冶金工业信息标准 研究院。 本部分主要起草人：陈贺海、吕新明、张爱珍、李宇璐、任春生、应海松、陈自斌、付冉冉、廖海平、 王艳 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 6730.34—1986。 1 GB/T6730.34—2017 铁矿石锡含量的测定邻苯二酚紫 溴化十六烷基三甲胺分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法测定锡含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中锡含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%～ 0.200%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试样用氢氟酸、硝酸、硫酸分解，不溶残渣用过氧化钠熔融。用蒸馏法使锡以溴化锡形式与干扰元 素分离，在硫酸-柠檬酸介质中（pH1.3～1.7），锡与邻苯二酚紫、溴化十六烷基三甲胺生成有色的三元 络合物，在波长660nm处，测量其吸光度，借此测定锡。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上或与其纯度相 当的水。 4.1过氧化钠。 4.2硝酸，p约1.42g/mL。 4.3氢氟酸，p约1.15g/mL 4.4 氢溴酸，p约1.49g/mL。 4.5 过氧化氢，30%。 4.6 硫酸，1十1。 1 GB/T 6730.34—2017 4.7 硫酸，1十6。 4.8硫酸-柠檬酸混合溶液：称取50g柠檬酸置于烧杯中，加水溶解，滤人1000mL容量瓶中，加人 120mL硫酸（见4.6），以水稀释至刻度，混匀。 4.9抗坏血酸溶液，50g/L。称取5g抗坏血酸，溶于50mL蒸馏水与50mL酒精的混合溶液中。用 时现配。 4.10氢氧化钠溶液，300g/L。 4.11对硝基酚溶液，1g/L。 4.12锡标准储备溶液：称取0.1000g金属锡（99.99%），置于500mL烧杯中，加60mL硫酸（见4.6）， 加热溶解后冷却，补加220mL硫酸（见4.6），冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含100.0μg锡。也可使用市售的有证锡标准溶液。 4.13锡标准溶液：移取50.00mL锡标准储备溶液（见4.12），置于1000mL容量瓶中，加100mL柠檬 酸溶液（50%）、92mL硫酸（见4.6），冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.0μg锡 4.14溴化十六烷基三甲胺（简称CTMAB)水溶液，2.2g/L。过滤后使用。 解，移入100mL容量瓶中，然后加5mLCTMAB溶液（见4.14），用水稀释至刻度，混匀。用时现配。 4.16二氧化碳气体，99%。 5仪器 分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符 合GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1分光光度计。 5.2马弗炉。 5.3，25mL。 5.4锡蒸馏装置（如图1所示）：全玻璃制。 单位为厘米 60 ml CO气流 中外2. 5 说明： 1、3——磨口接头； 2 一温度计插口。 图1锡蒸馏装置 2 GB/T 6730.34—2017 6 取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较 高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1。 6.2 2预干燥试样 充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥 试样，于干燥器中冷却至室温备用。 分析步骤 7.1 测定次数 按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包 括采用适当的再校准。 7.2 2试料量 按表1称取预干燥试样（见6.2)和分取试液，准确至0.0001g。 表1不同含量范围所需试料量和分取比例 锡的质量分数范围/% 试料量/g 总体积/mL 分取试液量/mL 0.005~0.010 0.20 全量 >0.010~0.040 0.20 100 20.00 >0.040~0.100 0.10 100 20.00 >0.100~0.200 0.10 100 10.00 7.3 空白试验和验证试验 7.3.1 空白试验 随同试料进行空白试验，所有试剂须取自同一试剂瓶。 7.3.2 验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.4测定 7.4.1试料的分解 7.4.1.1 将试料（见7.2)置于铂皿中，用水润湿，加5mL氢氟酸（见4.3）、2mL硝酸（见4.2），加热溶 3