ICS 77. 100 H 11 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 7731.3—2008 代替GB/T7731.3—1987、GB/T7731.15—1999 钨铁 铜含量的测定 双环己酮草酰二腺 光度法和火焰原子吸收光谱法 FerrotungstenDetermination of copper content- Bis(cyclohexanone) oxalyldihydrazone photometric method and flame atomic absorption spectrometric method 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 7731.3—2008 前言 本部分是对GB/T7731.3—1987《钨铁化学分析方法 双环已酮草酰二腺光度法测定铜量》和 GB/T7731.15—1999《钨铁化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜量》的整合修订。 本部分代替GB/T7731.3—1987和GB/T7731.15—1999。 本部分与GB/T7731.3—1987和GB/T7731.15—1999比较，主要进行了以下修改： 测定范围（质量分数）由≤0.25%修改为0.030%~0.25%； 铜含量（质量分数）由0.080%允许差为0.008%修改为0.030%~0.080%允许差为 0.008%. 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶治金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人：郑海东、马勤、刘冰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7731.3—1987; GB/T7731.15—1999。 1 GB/T 7731.3—2008 钨铁铜含量的测定双环已酮草酰二 光度法和火焰原子吸收光谱法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 1范围 本部分规定了双环已酮草酰二腺光度法和火焰原子吸收光谱法测定铜含量。 本部分适用于钨铁中铜含量的测定。双环已酮草酰二腺光度法测定范围（质量分数）：0.030%～ 0.25%；火焰原子吸收光谱法测定范围（质量分数）：0.020%~0.25% 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一双环已酮草酰二光度法 3.1原理 试料以氢氟酸和硝酸分解，高氯酸处理冒白烟后，以水溶解可溶性盐类，分离出大部分钨后，以柠檬 酸和氢氧化铵调节酸度，加BCO反应后于波长600nm处测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的 铜量。 3.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.2.1氢氟酸，pl.15g/mL。 3.2.2高氯酸，pl.67g/mL。 3.2.3硝酸,1十1。 3.2.4氢氧化铵，1十1。 3.2.5高氯酸铁溶液：称取0.5g电解铁，置于300mL烧杯中，加人20mL盐酸（pl.19g/mL），盖上 表皿，滴加过氧化氢（pl.10g/mL）使其分解再过量5mL，加热蒸发至体积约为5mL，冷却，用25ml 相移入原烧杯中。在分液漏斗中加人10mL水，再加人30mL甲基异丁基酮，振荡约1min，静置分层。 将水相移于原烧杯中，弃去有机相，在溶液中加入10mL盐酸（pl.19g/mL），加热挥发大部分有机相， 加入5mL硝酸（ol.42g/mL），20mL高氯酸（l.67g/mL），加热蒸发至冒高氯酸浓白烟，继续加热约 3min至溶液清亮，冷却后，以水稀释至100mL，混匀。此溶液1mL约含5mg铁。 3.2.6柠檬酸溶液，200g/L。 3.2.7双环已酮草酰二粽（BCO)溶液，0.5g/L，称取0.25gBCO置于烧杯中，加人20mL甲醇和数 毫升水，边用玻璃棒压碎BCO边加热溶解，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 1