ICS 65.100.30 G 25 中华人民共和国国家标准 GB/T 9553—2017 代替GB/T9553—1993 井冈霉素水剂 Jingangmycin A aqueous solution 2018-04-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 9553—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T9553—1993《井冈霉素水剂》，与GB/T9553—1993相比，主要技术变化如下： 外观由“黄棕色至深棕色的液体，无霉变，无结块”改为“稳定的均相液体，允许有少量沉淀”； 一井冈霉素A由控制质量浓度改为控制质量分数； 一增加8%、13%、24%三种规格； 一取消了沉淀物控制项目指标； 一增加了水不溶物、稀释稳定性、低温稳定性、热贮稳定性控制项目。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：浙江省桐庐汇丰生物化工有限公司、浙江钱江生物化学股份有限公司、武汉 科诺生物科技股份有限公司、福建浦城绿安生物农药有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、张雪冰、闫雪艾、朱建新、刘荷梅、江红、徐武峰 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T9553—1993。 1 GB/T 9553—2017 井冈霉素水剂 1范围 本标准规定了井冈霉素水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由井冈霉素A和水及适宜的助剂组成的井冈霉素水剂。 注：井冈霉素的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987MOD) GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 GB/T28136 农药水不溶物测定方法 3要求 3.1外观 本品为稳定的均相液体，允许有少量沉淀。 3.2技术指标 井冈霉素水剂还应符合表1要求。 表1井冈霉素水剂控制项目指标 指标 项目 2.4% 4% 8% 13% 24% 井冈霉素A质量分数/% 4.0+0.4 13.0 +1.0 -0.4 1.0 1.4 水不溶物/% 0.5 pH值范围 2.5~5.5 稀释稳定性（稀释20倍） 合格 低温稳定性” 合格 1 GB/T95532017 表1 (续) 指标 项目 2.4% 4% 8% 13% 24% 热贮稳定性 合格 正常生产时，低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次， 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100mL。 4.3 鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与井冈霉素A质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作 条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中井冈霉素A色谱峰的保留时间，其相对差值应 在1.5%以内。 54C 4.4井冈霉素A质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用水溶解，以磷酸氢二钠缓冲溶液十甲醇为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检 测器（210nm），对试样中的井冈霉素A进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 磷酸; 磷酸氢二钠； 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸氢二钠缓冲溶液[c（NazHPO4）=0.0025mol/L]：称取0.36gNazHPO4于玻璃瓶中，加水超 声振荡使之溶解，加水稀释至1L，摇勾，用磷酸调节该溶液至pH6.8～7.2，过滤； 井冈霉素标样：已知井冈霉素A质量分数。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 2 GB/T9553—2017 色谱数据处理机或色谱工作站： 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5uL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：亚（磷酸氢二钠缓冲溶液：甲醇）一97：3，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温； 检测波长：210nm； 进样体积：5μL； 保留时间：井冈霉素A约7.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果， 典型的井冈霉素水剂高效液相色谱图见图1。 说明： 1—井冈霉素A。 图1井冈霉素水剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取含井冈霉素A0.1g（精确至0.0001g）的井冈霉素标样，置于50mL容量瓶中，加水振摇使之 溶解，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 4.4.5.2 2试样溶液的制备 称取含井冈霉素A0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。 3