ICS 59. 080. 01 W04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18414.1—2006 代替GB/T18414.1—2001 纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分：气相色谱-质谱法 TextilesDetermination of the content of chlorinated phenols- Part 1: Gas chromatography/mass spectrography 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 18414.1—2006 前言 GB/I18414《纺织品含氯苯酚的测定》包括两个部分： 第1部分：气相色谱-质谱法； 一 第2部分：气相色谱法。 本部分为GB/T18414的第1部分。 本部分代替GB/T18414.1—2001《纺织品 五氯苯酚残留量的测定 第1部分：气相色谱-质谱 法》。 本部分与GB/T18414.1一2001相比的主要技术内容变化如下： 对标准名称进行了修改； 一增加了2,3,5，6-四氯苯酚残留量的测定内容，并可对纺织品中2,35，6-四氯苯酚和五氯苯酚 及其盐和酯含量同时一次测定； 提取剂用量及提取时间作了调整； 增加了附录 A、附录B和附录 D。 本部分的附录A为规范性附录，附录B、附录C和附录D为资料性附录。 本部分由中国纺织工业协会提出。 本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫 局、纺织工业标准化研究所。 本部分主要起草人：牟峻、靳颖、曹锡忠、蔡建和、郑宇英、王明泰。 G GB/T18414.1—2006 纺织品含氯苯酚的测定 第1部分：气相色谱-质谱法 警告一一使用GB/T18414的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所 有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T18414的本部分规定了采用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）测定纺织品中含氯苯酚 （2，3.5，6-四氯苯酚和五氯苯酚）及其盐和酯的方法。 本部分适用于纺织材料及其产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T18414的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） 3原理 用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正已烷提取，用配有质量选择检测器的气相色 谱仪（GC-MSD)测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。 4.1正已烷。 4.2乙酸酐。 4.3无水碳酸钾。 4.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用。 4.5碳酸钾溶液：0.1mol/L水溶液，取13.8g无水碳酸钾溶于水中，定容至1.000mL。 4.6硫酸钠溶液：20g/L。 4.72,3,5，6-四氯苯酚标准品和五氯苯酚标准品：纯度均≥99%，见附录A。 4.8标准储备溶液：分别准确称取适量的2,3,5，6-四氯苯酚标准品和五氯苯酚标准品，用碳酸钾溶液 配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。 4.9混合标准工作溶液：根据需要用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的混合标准工作溶液 注：标准储备溶液在0℃～4C冰箱中保存有效期6个月，混合标准工作溶液在0℃4℃冰箱中保存有效期3个月。 5仪器与设备 5.1气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。 5.2超声波发生器：工作频率40kHz。 5.3离心机：4000r/min。