ICS 77. 120. 99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 18882.12008 代替GB/T18882.2~18882.3—2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 Chemical analysis methods of mixed rare earth oxide of ion-absorpted type RE ore- Determination of fifteen REO relative content 2008-06-17发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 18882.1—2008 前言 本标准共分两个部分。第1部分GB/T18882.1一2008《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方 法十五个稀土元素氧化物的配分量的测定》；第2部分GB/T18882.2一2008《离子型稀土矿混合稀土 氧化物化学分析方法三氧化二铝量的测定》 本部分是第1部分。本部分是对GB/T18882.2一2002《离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方 法X-射线荧光光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量》和GB/T18882.3一2002《离子型稀土矿 混合稀土氧化物化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量》 的整合修订。本部分与GB/T18882.2—2002GB/T18882.3—2002相比主要变化如下： 电感耦合等离子体发射光谱法增加了4条参考谱线，分别为La379.477nm、Ce413.380nm、 Pr422.293 nm.Sm428.078 nm; 对标准文本进行编辑性修改； 一增加了精密度（重复性)条款。 两个方法的分析范围出现重叠时，以方法1作为仲裁方法。 本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。 本部分由赣州有色冶金研究所负责起草。 本部分方法1由北京有色金属研究总院参加起草， 本部分方法2由广东珠江稀土有限公司、宜兴新威利成稀土有限公司、江阴加华新材料资源有限公 司、赣州虔东（实业）有限公司参加起草。 本部分方法1主要起草人：钟道国、潘建忠 本部分方法2主要起草人：张少夫、刘鸿、吕道荣 本部分参加起草人：宋永清、宋耀、蒋伟、何风娟、温斌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 18882.2—2002; GB/T18882.32002 1 GB/T18882.1—2008 离子型稀土矿混合稀土氧化物 化学分析方法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 方法1X-射线荧光光谱法 1范围 本方法规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。 本方法适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物（TREO≥80%）中十五个稀土元素氧化物配分量的测 定。测定范围（质量分数）：0.20%~99.00% 2方法原理 试样经盐酸溶解蒸至近干，加人钒内标溶液，制成薄样，按分析条件测量待测元素分析特征线和内 标元素特征线的X射线荧光强度比值。根据该比值与待测元素含量之间的线性关系，选择相应的数学 模型，计算出待测元素的相对含量。 3试剂与材料 3.1氧化(REO>99.5%，Y,O/REO>99.99%)。 3. 2 氧化镧（REO>99.5%，La2O/REO>99.99%）。 3. 3 氧化铈（REO>99.5%，CeO2/REO>99.99%）。 氧化错（REO>99.5%，PrO1/REO>99.99%）。 3. 5 氧化钕（REO>99.5%，NdzO/REO>99.99%）。 3. 6 氧化(REO>99.5%，Sm,O/REO>99.99%）。 3.7 氧化铕（REO>99.5%，Eu2O/REO>99.99%）。 3.8 氧化钇(REO>99.5%，Gd,O/REO>99.99%）。 3. 9 氧化（REO>99.5%，Tb,O/REO>99.99%）。 3. 10 氧化镐（REO>99.5%，Dy2O./REO>99.99%）。 3.11 氧化（REO>99.5%，Ho2O./REO>99.99%）。 3.12 氧化(REO>99.5%，ErzO./REO>99.99%）。 3.13 氧化（REO>99.5%，Tm2O/REO>99.99%）。 3.14 氧化镱（REO>99.5%，Yb2O/REO>99.99%）。 3.15 氧化（REO>99.5%，LuzO/REO>99.99%）。 3.16 盐酸(pl.19 g/mL)。 3.17 硝酸(pl.42 g/mL)。 3.18 8过氧化氢（30%）。 3.19偏钒酸铵。 3.20盐酸（1+1)。 3.21单一稀土标准贮存溶液：分别称取1.0000g于950℃灼烧1h后置干燥器中冷却至室温的各单 一稀土氧化物（3.1~3.15）于200mL烧杯中。除氧化铈外，其他稀土氧化物用水湿润，加入15mL盐 1 GB/T18882.1—2008 酸（3.20），低温加热溶解清亮，冷却后分别移入100mL容量瓶中，用盐酸（1十19）定容，混匀。将氧化 铈置于300mL烧杯中，用水湿润，先用10mL硝酸（3.17）和少量过氧化氢（3.18）低温分解清亮（不清 亮可重复操作），再加入盐酸（3.20）和过氧化氢（3.18）反复蒸干儿次，将硝酸盐转化成氯化物，冷却后移 入100mL容量瓶中，用盐酸（1十19)定容混匀；以上溶液1mL各含10mg单一稀土氧化物。 中，用盐酸（1十19)定容，混匀。此溶液1mL各含0.50mg单一稀土氧化物。 3.23钒内标溶液：称取15.4356g已于105℃烘1h的偏钒酸铵（3.19）于400mL烧杯中，加人一定 量的水，加热溶解完全，冷却后移入2000mL容量瓶中，先加人约1500mL水，再加入60mL盐酸 （3.16），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含6.00mg五氧化二钒。 3.24滤纸：950mm，快速定性。 3.25P10氩-甲烷气体：10%甲烷+90%氩气。 4仪器与设备 4.1X射线荧光光谱仪：X光管功率≥3kW，带专用计算机。 4.2分光晶体：LiF200。 5试样 将试样研磨后，在干燥箱内于105℃烘1h，并置于干燥器内冷却至室温备用。 6分析步骤 6.1试料 称取0.1000g试样（5）。 6.2测定数量 称取两份试料（6.1），进行平行测定，取其平均值。 6.3试样片的制备 将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.20）和少许过氧化氢（3.18），于低温电炉溶解 清亮，蒸至近干，冷却至室温后加入5.0mL钒内标溶液（3.23），溶解清亮，混匀。移取0.30ml试液， 均匀滴在平铺于玻璃板上的滤纸片（3.24）上，放置20min，在红外线灯下烘干，待测。每份试料制备 2片样片。 6.4标准样片的制备 按表1分别移取单一稀土标准贮存溶液（3.21）或单一稀土标准溶液（3.22）置于100mL烧杯中， 蒸至近干，冷却至室温后加人5.0mL钒内标溶液（3.23），溶解清亮，混匀。移取0.30mL该溶液，均匀 滴在平铺于玻璃板上的滤纸（3.24）上，放置20min，在红外线灯下烘干，待测。 表 1 标液 稀土氧化物量/mg 编号 Y.03 LuzO PrO Ho2O ErzO 1 100 2 100 3 100 100 5 6 100 2 GB/T 18882.1—2008 表1(续) 稀土氧化物量/mg 标液 编号 Y,O: CeO Pr,O EuQ Gd2 O Tb,O DyO Ho2O: Er2O: TmO Yb2O LuO 7 100 8 100 9 100 10 100 11 100 12 100 13 100 14 100 15 100 16 50.00 50.00 17 50.00 50.00 18 50.00 50.00 19 50.00 50.00 20 50.00 50.00 21 50.00 50.00 22 50.00 50.00 23 50.00 50.00 24 25.00 25.00 25.00 25.00 25 25.00 25.00 25.00 25.00 26 25.00 25.00 25.00 25.00 27 25.00 25. 00 25.00 25.00 28 12.50 12.50 12.50 12.50 12.50 12.50 12.50 12.50 29 12.50 12.50 12. 50 12. 50 12.50 12.50 12.50 12.50 30 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 6.667 31 58. 00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 32 3.00 3.00 3.00 3.00 58.00 3. 00 3.00 3.00 3. 00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 3.00 86.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1. 00 1.00 1. 00 1, 00 1.00 1.00 1.00 1. 00 34 1.00 1.00 1.00 1, 00 86.00 1.00 1. 00 1.00 1. 00 1. 00 1.00 1.00 1.00 1.