ICS 71. 100. 40 G 72 中华人民共和国国家标准 GB/T 19421—2008 代替GB/T19421.1~19421.12—2003 层状结晶二硅酸钠试验方法 Test methods of crystalline layered sodium disilicate 2008-05-28发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19421—2008 目 次 前言 1 范围 规范性引用文件 2 术语和定义 相层状结晶二硅酸钠定性分析X射线衍射仪法 白度的测定 6 pH值的测定 EDTA容量法测定钙交换能力 EDTA容量法测定镁交换能力 8 9 重量法测定灼烧失量 10 重量法测定湿存水量· 11 邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁含量 12 容量法测定氧化钠含量 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量 14 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量 12 15 原子吸收分光光度法测定氧化镁含量 14 16试验结果报告要求 15 附录A（资料性附录）相层状结晶二硅酸钠X射线衍射谱图 16 附录B（规范性附录）最低稳定性变异系数的计算 17 附录C（资料性附录）GGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数 GB/T19421—2008 前言 本标准是对GB/T19421.1～19421.12—2003的整合修订。 本标准代替下列国家标准： GB/T19421.1一2003《层状结晶二硅酸钠试验方法相层状结晶二硅酸钠定性分析X射线衍 射仪法》； GB/T19421.2—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法 白度的测定》； GB/T19421.3—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法 pH值的测定》； GB/T19421.4—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法 EDTA容量法测定钙交换能力》； GB/T19421.5—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法 EDTA容量法测定镁交换能力》； GB/T19421.6一2003《层状结晶二硅酸钠试验方法 重量法测定灼烧失量》； GB/T19421.7一2003《层状结晶二硅酸钠试验方法 重量法测定湿存水量》； GB/T19421.8—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法 邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁含量》； GB/T19421.9—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法 容量法测定氧化钠含量》； GB/T19421.10—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量》； GB/T19421.11—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量》； GB/T19421.12—2003《层状结晶二硅酸钠试验方法 原子吸收分光光度法测定氧化镁含量》。 本标准与GB/T19421.1～19421.12一2003《层状结晶二硅酸钠试验方法》相比，主要变化如下 将原测定方法标准整合后作为本标准的第4章～第15章； 删除“层状结晶二硅酸钠白度”术语； 一增加“相X射线衍射仪法”“钙交换能力”、“镁交换能力”、“灼烧失量”、“湿存水量”等五项 术语； 更正了原标准中一些编辑性错误 本标准的附录B为规范性附录，附录A、附录C为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、山东胜通集团股份有限公司、山东铝业 股份有限公司研究院、中国日用化学工业研究院。 本标准主要起草人：严方、王万绪、许海涛、王云霞、苏献瑞、张树贵。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T19421.1~19421.12—2003。 1 GB/T19421—2008 层状结晶二硅酸钠试验方法 1范围 本标准规定了洗涤剂助剂层状结晶二硅酸钠的相X射线衍射仪法定性分析及其白度、PH值、钙 交换能力、镁交换能力、灼烧失量、湿存水量、三氧化二铁、氧化钠、二氧化硅、氧化钙、氧化镁等指标的测 试方法。 本标准适用于洗涤剂用层状结晶二硅酸钠产品的指标测定，同时也适用于洗涤剂用其他类型硅酸 盐产品的部分指标测定 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T9086一2007用于色度和光度测量的标准白板 GB/T13173.1—1991洗涤剂样品分样法（eqvISO607:1980） QB/T27392005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 相X射线衍射仪法delta-crystallinelayered sodiumdisilicate一method of X-raydiffractometer 相晶体在给定波长的X射线辐射下，呈现出层状结晶二硅酸钠的相晶体的特征衍射谱图，以此 与待测物质的该数据对比。 3.2 白度whiteness 物质的表面在可见光区域内，相对完全物体漫反射（标准白）辐射能的大小的比值，用百分数表示。 3. 3 钙交换能力calciumionexchangecapacity 在一定温度和碱性等条件下，产品中钠离子可被溶液中钙离子所交换的容量 3. 4 镁交换能力 magnesiumexchangecapacitycontent 在一定温度和碱性等条件下，产品中钠离子可被溶液中镁离子所交换的容量。 3.5 灼烧失量thelossonignition 试样在高温下灼烧质量减少的百分数。 3.6 湿存水量 hygroscopic moisture 试样中所含的水份。 GB/T19421—2008 4相层状结晶二硅酸钠定性分析X射线衍射仪法 4.1原理 任何一种晶体物质，都具有特定的结构参数，在给定波长的X射线辐射下，呈现出该物质特有的多 晶体衍射谱图。各相的衍射谱图表明了该相中各元素的化学结合状态，根据多晶体衍射谱图与晶体物 质这种独有的对应关系，便可将待测物质的衍射数据与各种已知物质的衍射数据对比，借以对物相做定 性分析。 4.2仪器 普通实验室仪器和 4.2.1X射线衍射仪。 4.2.2玛瑙研钵。 4.2.3制样装置。 4.3程序 4.3.1试样制备 称取约2g试样，于洁净干燥的玛瑙研钵中研磨至粒度在5μum以下，即用洗净干燥的手指捻搓时 无颗粒感即可。将研磨好的样品放人样品架内，填实后轻压制片，压力以压后样片竖起不塌落为宜。 4.3.2测定 打开设备冷却系统，开启X射线衍射仪，预热30min。启动X射线衍射仪测控系统，对衍射仪进行 基准校正。在CuKα辐射下，对试样（4.3.1)在20为10～50°的范围内进行扫描测量 4.3.3数据处理 使用数据处理程序，得出样品的X射线衍射谱图（参见附录A），在衍射峰位上标明晶面间距（d 值）。将得到的d值与表1中的d值对比，凡符合表1中数据的衍射线即为相层状结晶二硅酸钠的衍 射线，否则为其他杂相。当样品中相层状结晶二硅酸钠含量较低时，强度较弱谱线可能不显示，由三 条主强线即可确定有无相层状结晶二硅酸钠的存在。 表1相层状结晶二硅酸钠X射线衍射数据 编号 d(A) 相对强度 编号 d(A) 相对强度 编号 d(A) 相对强度 1 6.88±0.10 非常弱 2.90±0.05 非常弱 21 2.14±0.05 弱 2 6.02±0.10 弱 12 2.84±0.05 弱 22 2.09±0.03 弱 3 4.89±0.10 弱 13 2.72±0.05 非常弱 23 2.06±0.03 非常弱 4 非常弱 14 2.56±0.05 非常弱 24 2.01±0.03 4.49±0.10 非常弱 5 4.19±0.10 弱 15 2.54±0.05 非常弱 25 1.98±0.02 非常弱 6 3.95±0.08 强 16 2.49±0.03 弱 26 1.92±0.02 非常弱 3.78±0.08 7 中 17 2.42±0.03 中 27 1.89±0.02 非常弱 8 3.62±0.07 弱 18 2.37±0.03 非常弱 28 1.86±0.02 非常弱 9 3.44±0.07 非常弱 19 2.29±0.03 非常弱 29 1.83±0.02 非常弱 10 3.09±0.05 非常弱 20 2.25±0.03 非常弱 注：强（80%~100%的相对强度）；中（30%~80%的相对强度）；弱（10%～~30%的相对强度）；非常弱（低于10% 的相对强度） 2