ICS 13.310 A92 中华人民共和国国家标准 GB/T 19267.1—2008 代替GB/T19267.1—2003 刑事技术微量物证的理化检验 第1部分：红外吸收光谱法 Physical and chemical examination of trace evidence in forensic sciences- Part 1: Infrared absorption spectrometry 2008-08-14发布 2009-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19267.1—2008 前言 GB/T19267《刑事技术微量物证的理化检验》分为12个部分： 第1部分：红外吸收光谱法； 第2部分：紫外-可见吸收光谱法； 第3部分：分子荧光光谱法； 第4部分：原子发射光谱法； 第5部分：原子吸收光谱法； 第6部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法； 第7部分：气相色谱-质谱法； 第8部分：显微分光光度法； 第9部分：薄层色谱法； 第10部分：气相色谱法； 第11部分：高效液相色谱法； 第12部分：热分析法。 本部分为GB/T19267的第1部分。 本部分代替GB/T19267.1一2003《刑事技术微量物证的理化检验第1部分：红外吸收光谱法》。 本部分与GB/T19267.1—2003相比主要变化有： 增加了术语和定义的内容（本部分的3.7、3.8、3.11、3.13~3.19)； 补充修改了“衰减全反射红外光谱”的定义（本部分的3.12GB/T19267.1—2003的3.9）； 删除了“光栅红外光谱”的定义（GB/T19267.1—2003的3.10）； 补充修改“原理”部分（本部分的第4章、GB/T19267.1一2003的第4章）； 删除了关于“光栅红外分光光度计"的内容（GB/T19267.1—2003的5.1.1)； 补充修改了仪器组成、实验条件设定的内容（本部分的5.2，GB/T19267.1—2003的5.2）； 增加了几种制样方法（本部分的6.2.1.3、6.2.1.6~6.2.1.8)； 补充结果表述的内容（本部分的8.4）。 本部分由中华人民共和国公安部提出。 本部分由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4） 归口。 本部分起草单位：山东省公安厅物证鉴定中心。 本部分主要起草人：郝媛。 SZC 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T19267.1—2003。 GB/T19267.1—2008 刑事技术微量物证的理化检验 第1部分：红外吸收光谱法 1范围 GB/T19267的本部分规定了红外吸收光谱的检验方法。 本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验，其他领域亦可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T19267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T14666分析化学术语 3术语和定义 GB/T14666中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。 3. 1 反射和吸收光谱 reflectionand absorption spectra 人射光透过样品层在金属表面上反射，再经过样品透射出来形成的光谱 3. 2 最大吸收峰 maximumabsorptionpeak 光谱中透过率最低的吸收峰，用其对应的波长（入max）或波数表示。 3.3 最小吸收峰 minimumabsorptionpeak 光谱中透过率最高的吸收峰，用其对应的波长（入min）或波数表示。 3. 4 波数 wavenumber 每厘米中所含波的数目，即等于波长的倒数。单位用cm-表示。 3.5 特征频率区characteristicfrequencyregion 在4000cm-1~1250cm-区域显示的光谱。 3. 6 指纹区 fingerprint region 在1250cm-l～400cm-l区域显示的光谱。 SAG 3.7 傅里叶变换红外光谱仪 Fouriertransform infrared spectrometer 利用干涉调频技术和傅里叶变换方法获得物质红外光谱的仪器。 3.8 分束器beansplite 为一半透膜，可使人射光50%透射，50%反射。 1 GB/T19267.1—2008 3. 9 透射红外显微镜transmissionmodeinfraredmicroscope 对微量样品能进行透射红外分析的显微镜，由物镜、目镜、载物台、反射镜、光栏及MCT检测器 组成。 3. 10 反射红外显微镜reflectionmodeinfraredmicroscope 对微量样品能进行反射红外分析的显微镜，由物镜、目镜、载物台、反射镜、光栏、MCT检测器及反 射板组成。 3. 11 傅里叶变换高压红外（HP/FTIR）highpressureFouriertransformspectrum 使用特殊材料制成的高压样品池，把样品在高压下制样测量，获得样品傅里叶变换红外光谱。 3.12 袁减全反射红外光谱（ATR）attenuatedtotalreflectioninfraredspectrum 红外光以大于临界角入射到紧贴在样品表面的高折光指数晶体时，由于样品折光指数低于晶体，发 生全反射，红外光只进入极浅的表层，只有某些频率入射光被吸收，另一些则被反射，测量这一被衰减了 的辐射就得到样品的衰减全反射红外光谱。 3.13 漫反射红外光谱（DIR）diffusereflectanceinfraredspectrum 3.14 镜反射（MR）mirrorreflectance 在平整的样品表面人射光不能透过样品时，光以一定角度人射到样品表面会产生反射，这种测谱方 法称之为镜反射。 3.15 利用物质的光声效应原理，用光声池、前置放大器代替原有的FTIR探测器，测得的红外光谱。 3.16 傅里叶变换显微红外（MIC/FTIR）Fouriertransforminfraredmicroscopy 利用红外显微镜测量微量样品或样品微区的傅里叶变换红外光谱，称为傅里叶变换显微红外。 3. 17 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术（GC/FTIR）gaschromatography-Fouriertransformin- frared spectromrter 把气相色谱仪通过接口与傅里叶红外光谱仪相连，利用气相色谱的高效分离功能和傅里叶变换红 外光谱的结构分析能力，对混合物进行分析鉴定的技术。 3.18 高效液相色谱-傅里叶变换红外光谱联用技术（HPLC/FTIR）highperformanceliquidchromatog raphy-Fourier transform infrared spectrometer 把液相色谱仪通过接口与傅里叶变换红外光谱仪相连，利用液相色谱的高效分离功能和傅里叶变 换红外光谱的结构分析能力，对混合物进行分析鉴定的技术。 3.19 热重分析-傅里叶红外光谱联用技术（TGA/FTIR）themogravimetricanalysis-Fouriertransform infrared spectrometer 把热重分析仪通过接口与傅里叶变换红外光谱仪相连，用傅里叶变换红外光谱分析法对热失重各 2 GB/T 19267.1—2008 区段放出的尾气进行在线联用分析的技术 4原理 红外光谱（infrared spectrum，IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。当分子受到红外光 的辐射，产生振动能级（同时伴随转动能级）的跃迁，在振动（转动）时伴有偶极矩改变者就吸收红外光， 形成红外吸收光谱。由于物质的组成不同，对红外光吸收也不同，即不同物质有不同的红外光谱，这是 定性依据。物质对红外光吸收的多少与物质浓度有关，与入射光强无关，这是定量的依据。红外光谱根 红外区（400cm-1~10cm-1） 5仪器和材料 5.1傅里叶变换红外光谱仪 5.1.1工作模式 从红外光源发出的红外光，经迈克尔逊干涉调频后入射至样品，透过（或反射）后到达检测器，透过 光包含了样品对每一频率的吸收信息，将检测器检测到的光强信号输人计算机进行合傅里叶变换处理， 结果以红外光谱图的形式输出，并由计算机通过接口仪器实施控制 5.1.2光源 常见的光源有以下几种： 碘钨灯——近红外区（15000cm-1～4000cm-1）； b）硅碳棒——中红外区（4000cm-1~400cm-）； c） 金属丝（4500cm-l~400cm-l）； d) 高压汞灯—远红外区（<400cm-1）。 5.1.3干涉仪 干涉仪是FTIR的最重要组成部分，由一组反射镜和分束器组成，仪器的波段范围也和分束器类型 有关。常用光束分束器的技术参数见表1。 表1常用光束分裂器的技术参数 使用范围/cm- 载片 涂层 SiO 25000~3300 Fe, O: 6000~1700 CaFz Fe2 O: 3800~400 KBr Ge 2000~1000 CsI Ge 400~10 Mylar 5.1.4检测器 傅里叶变换红外光谱仪要求检测器响应速度快，灵敏度高，测量波段宽，且有较好的检测线性。常 用检测器的技术参数见表2。 5.1.5数据处理系统 对仪器实施控制，采集数据和数据处理。该系统由计算机、输人输出接口、实施仪器控制、数