ICS 13.310 A92 中华人民共和国国家标准 GB/T19267.10—2008 代替GB/T19267.10—2003 刑事技术微量物证的理化检验 第10部分：气相色谱法 Physical and chemical examination of trace evidence in forensic sciences- Part 10:Gas chromatography 2008-08-14发布 2009-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19267.10—2008 前言 GB/T19267《刑事技术微量物证的理化检验》分为12个部分： 第1部分：红外吸收光谱法； 第2部分：紫外-可见吸收光谱法； 第3部分：分子荧光光谱法； 第4部分：原子发射光谱法； 第5部分：原子吸收光谱法； 一 第6部分：扫描电子显微镜/X射线能谱法； 第7部分：气相色谱-质谱法； 第8部分：显微分光光度法； 第9部分：薄层色谱法； 第10部分：气相色谱法； 第11部分：高效液相色谱法； 第12部分：热分析法。 本部分为GB/T19267的第10部分。 本部分代替GB/T19267.102003《刑事技术微量物证的理化检验第10部分：气相色谱法》。 本部分与GB/T19267.10—2003相比主要变化如下： 增加和修改了部分术语（本部分的3.1、3.2、3.6～3.8、3.19和3.21；GB/T19267.10—2003 的3.14)； 修改了部分检材的处理方法（本部分和GB/T19267.10—2003的6.2.1、6.2.2）。 本部分由中华人民共和国公安部提出。 本部分由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC4） 归口。 本部分起草单位：河北省公安厅。 本部分主要起草人：刘久华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T19267.10—2003。 1 GB/T19267.10—2008 刑事技术微量物证的理化检验 第10部分：气相色谱法 1范围 GB/T19267的本部分规定了气相色谱的检验方法。 本部分适用于刑事技术领域中微量物证的理化检验，其他领域亦可参照使用 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T19267的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T4946气相色谱法术语 GB/T13966分析仪器术语 3术语和定义 GB/T4946和GB/T13966中确立的以及下列术语和定义适用于本部分。 3. 1 色谱法 去chromatography 异，当两相相对运动时，使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力而得到互相分离的方法。 3.2 气相色谱法 gas chromatography 用气体做流动相的色谱法称为气相色谱法。 3.3 死时间dead time tm 不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需的时间。 3. 4 保留时间 retention time tR 被分析组分从进样开始到柱后出现峰最大值的时间。 3.5 调整保留时间 adjusted retention time t'r 某组分的保留时间与死时间之差，按下列公式计算： tR=tR-tM 3.6 死体积deadvolume VM 1 GB/T19267.10—2008 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩余的空间、色谱仪管路与连接头间的空间以及检测器的 空间体积的总和。 3. 7 保留体积 retentionvolume VR 流动相携带样品进人色谱柱，从进样开始出现峰最大值时所通过的流动相体积。 3.8 调整保留体积 adjusted retentionvolume V'R 某组分的保留体积与死体积之差，按下列公式计算： V'R=VR-VM 3.9 相对保留值 relative retention time r1.2 在相同操作条件下，组分与参比组分的调整保留值之比，按下列公式计算： ri.2=t'R1/t'R2=V'RI/V'R2 式中： V'RI——组分1的调整保留体积； V'R2 组分2的调整保留体积。 3.10 保留指数 retention index 定性指标的一种参数。通常以色谱图上位于待测组分两侧的相邻正构烷烃的保留值为基准，用对 数内插法求得。每个正构烷烃的保留指数规定为基碳原子数乘以100，按下列公式计算： I = 100[z+ logV'R(Z+1)-logV'R(2) 式中： V'R(Z) 组分色谱峰前出现的具有乙碳数的正构烷烃的保留体积： V'R(Z+1) 组分i色谱峰后出现的具有Z十1碳数的正构烷烃的保留体积。 3. 11 保留指数差 difference of retentionindex 物在S固定液上的保留指数差△I。 3.12 柱效能 columnefficiency 色谱柱在色谱分离过程中主要由动力学因素（操作参数）所决定的分离效能。通常用理论塔板数、 理论塔板高度或有效塔板数表示。 3.13 理论塔板数 number of theoretical plate 表示柱效能的物理量。常用符号n表示，可由下式计算： n =5.54(tr/Wh/2)2 2 GB/T19267.10—2008 式中： Wa/2——半高峰宽，以时间min表示； tR保留时间。 3.14 载气平均线速 meanlinearvelocityof carriergas 载气沿色谱柱轴向移动的平均速度，按下列公式计算： μ= L/tm L色谱柱长，单位为米（m）。 3.15 基线 baseline 在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。 3.16 基线漂移 baselinedrift 基线随时间定向的缓慢变化。 3.17 基线噪音 baselinenoise N 由于各种因素所引起的基线波动。 3.18 校正因子 correction factor f 相对响应值的倒数，它与峰面积的乘积正比于物质的量。 3.19 detectability 检测限 D 下式表示： D = 2N/S 式中： N——噪声,单位为毫伏(mV)或安(A)； S一检测灵敏度，单位为毫伏毫升每毫克（mV·mL/mg）。 3.20 线性范围 linearrange 检测信号与被测物质的量呈线性关系的范围。 3.21 程序升温 programmed temperature 进行色谱分析时，开始的柱温低，终止时的柱温高，称为程序升温。柱温由开始至终止期间，升温速 度无变化的称为线形程序升温，否则称为非线性程序升温或多阶程序升温 4原理 4.1直接气相色谱法 是一种直接进样的方法。被测混合组分直接注人气相色谱，在分析条件下，通过色谱柱达到分离， 最后经检测获得气相色谱图，从而对其进行定性和定量分析。 3