ICS 73. 010 D 09 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T20104—2006 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法 Method for identifying tendency of coal to spontaneous combustion by oxygen absorption with chromatograph 2006-02-16发布 2006-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20104—2006 前 言 本标准的附录A、附录B均是规范性附录 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由煤炭行业煤矿安全标准化技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院抚顺分院负责起草 本标准主要起草人：罗海珠、杨宏民、钱国胤。 GB/T20104—2006 煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法 1范围 本标准规定了煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定方法、分类指标与分类等级 本标准适用于煤的自燃倾向性鉴定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T212煤的工业分析方法(GB/T212—2001,ISO11722:1999,Solidmineralfuels—Determi nation of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen,eqv;ISO 117l:1997,Solid mineral fuelsDetermination of ash content,eqv;ISO 562:1998,Hard coal and cokeDetermination of volatile matter,eqv) GB/T214煤中全硫的测定方法 GB/T217煤的真相对密度测定方法 GB474煤样的制备方法（GB474—1996,eqvISO1988:1975) GB482煤层煤样采取方法 MT/T708-1997煤自燃性测定仪技术条件 S2C 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 煤的自燃倾向性 coal spontaneous combustiontendency 煤在常温下氧化能力的内在属性。 3. 2 流动色谱吸氧法 chromatographic method of fluid oxygen absorption 应用热导法双气路气相色谱分析检测技术，测定煤对流态氧的吸附能力，以吸氧量表征煤的氧化自 燃性能的方法。 3. 3 仪器常数 instrumental constant 由于仪器本身因素（如气路死体积大小等）引起误差的校正系数。 3. 4 标准样品 standard sample 用来进行吸氧量标定的标准物质。 3.5 校正因子 corrected factor 通过标准样品测定而得出的校正系数。 GB/T20104—2006 3. 6 煤的吸氧量 quantity of oxygen absorption of coal 煤在常温、常压下，每克干煤吸附流态氧的量（是判断煤层自燃倾向性的主要指标）。 4仪器和辅助设备 4.1仪器 煤自燃性测定仪，应符合MT/T708—1997的规定。 4.2 辅助设备及其他材料 分析天平：精度0.0001g； b) 煤样粉碎机； 标准分析筛，规格：0.147mm； c) 专用样品管（以下简称样品管，结构见附录A）； (p e) 钢瓶氮气和氧气：纯度要求均为99.99%以上。 5测定条件 5. 1 柱箱温度：30℃； 5.2热导温度：80~100）℃； 5.3载气（氮气）流量为：（30土0.5）cm/min； 5.4吸附气（氧气）流量为：（20士0.5）cm²/min 5.5 煤样吸附时间：20min； 5.6 空管吸附时间：5min。 6 仪器的标定 6.1样品管体积的标定 6.1.1样品管体积应每年标定一次； 6. 1.2 样品管体积的标定采用重量法，具体步骤如下： a) 样品管用酒精等有机溶剂清洗干净，再用蒸馏水冲洗5次。 b) 放置在烘箱105℃下烘干20min。 c) 干燥器中放置至样品管温度降到室温 (P 分析天平称取样品管质量G，精确到0.0001g。 样品管内注满蒸馏水，擦干样品管外部液体，分析天平称取质量Gi，精确到0.0001g。 e) f) 按式（1)计算样品管体积： 273Po .(1) dw 1.0133X105T 式中： V 样品管体积，单位为立方米（cm）； Go- 空样品管质量，单位为克（g）； -5 充满蒸馏水的样品管质量，单位为克（g）； dw 蒸馏水在温度为T时的密度，单位为克每立方米（g/cm）； P。 实验条件下的大气压，单位为帕斯卡（Pa)； T 实验条件下的温度，单位为开尔文（K）。 样品管体积标定应在同样条件下进行5次测定，5次测定的平均相对偏差d小于或等于0.05 g) 时，取其平均值作为样品管的标定体积。平均相对偏差d不满足要求时，应重新进行标定。 2 GB/T 20104—2006 平均相对偏差d按式（2）计算： I Vi-V.I dys (2) 5V. 式中： d -样品管体积测定的平均相对偏差； Vi一第i次测定的样品管体积，单位为立方厘米（cm）； V，—5次标定的样品管体积的平均值，单位为立方厘米（cm"）。 6.2仪器常数的测定 6.2.1仪器在使用过程中，仪器常数的测定应至少每两个月进行一次； 6.2.2 仪器在变更使用地点或使用环境时，应重新测定仪器常数； 6.2. 3 仪器常数的测定按旁侧气路扣除死体积法测定，具体步骤如下（以1路为例）： a) 将四支空样品管分别装在4路气路上，确保其密封； b) 1路样品管吸附氧气5min； 将1路换向阀打到“关”位置，让其他任何一路换向阀处于“开”位置，将六通阀位于脱附位置， 保持2min，冲洗排除样品管以外气路内的氧气； 其他气路换向阀处于“关”位置，打开1路换向阀脱附2min，记录脱附峰面积S； (p e) 上述b)到d)步骤重复10次； f) 当10次测定的脱附峰面积平均相对偏差d，小于或等于0.05时，计算其平均值作为该样品管 的体积S。。脱附峰面积平均相对偏差d、大于0.05时，应重新测定。脱附峰面积平均相对偏 差d按式(3)计算： I So-S。1 d.= (3) 10S. 式中： 脱附峰面积测定的平均相对偏差； 第i次测定的脱附峰面积，单位为毫伏秒（mV·s）； S. -10次测定的脱附峰面积的平均值，单位为毫伏秒（mV·s）。 按照式(4)计算仪器常数。 g) 273Po K= ..(4) S..RX1.0133X105T 式中： K- 仪器常数，单位为分每毫伏秒[min/（mV·s）]； 氧的分压与大气压之比； a V. 样品管的体积，单位为立方厘米（cm²）； S. 与样品管体积V、相对应的平均峰面积，单位为毫伏秒（mV·s）； R. 载气流速，单位为立方厘米每分（cm"/min）； P。- 实验条件下的大气压，单位为帕斯卡（Pa)； T 实验条件下的柱箱温度，单位为开尔文（K）。 6.3校正因子的测定 6.3.1校正因子至少每10天测定一次； 6.3.2标准样品吸氧量的测定应进行5次，且其平均相对误差E应不大于5%，平均相对误差E大 3