ICS 59.140.10 Y 45 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T199402005 粉状铬赣剂 六价离子测定方法 Chrome powderDetermination of chromium(VI) 2005-09-26发布 2006-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19940—2005 前言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252)归口。 本标准起草单位：浙江兄弟化工有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院 本标准主要起草人：黄茹程、周中平、艾卫清、赵立国。 GB/T19940—2005 引言 本标准采用国际通用的分光光度法测定粉状铬剂中的六价铬离子含量 有关试验条件说明如下： a）参考铬时的水温，本标准规定用（40土1）℃的蒸馏水溶解试样，与实际操作状况相似； 试验时，1，5-二苯卡巴肼乙醇溶液应保持有效，以避免影响试验结果； 标准曲线、实测结果会随着分光光度计和比色血厚度的变化而变化，在试验中，标准曲线的制 作、实测过程应使用相同的分光光度计、比色Ⅲ。试验中，2cm厚的比色皿是最合适的；在适 宜的条件下，也可以使用其他厚度的比色皿，但应在试验报告中说明 GB/T19940—2005 粉状铬赣剂六价铬离子测定方法 1范围 本标准规定了粉状铬剂中六价铬离子含量的测定方法。 本标准适用于以重铬酸钠为原料，用硫酸等酸化，葡萄糖或二氧化硫（SO）等还原，或再配入助剂 而制成的适用于制革主棘或复用的粉状铬辣剂。 2原理 试样中的六价铬离子LCr（VI）在酸性条件下与二苯卡巴肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，然后 有六价铬离子存在，用分光光度法测定，标准曲线法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1重铬酸钾（K,CrzO,），在（102土2）℃下干燥（16±1）h。 3.2异戊醇。 3.3对甲基苯磺酸,50g/L。 3.4硫酸10%。 3.51,5-二苯卡巴肼溶液：称取1,5-二苯卡巴肼0.1g，溶解在50mL乙醇中，加入200mL硫酸 (3.4)。 注：已配好的15-二苯卡巴肼溶液应保存在棕色瓶中，在2℃～8℃时遮光存放，有效期14d。溶液出现明显变色时 （特别是粉红色）则不能再使用 3.6铬标准储备液：将2.829g重铬酸钾（K,CrzO,）（3.1)溶于1000mL蒸馏水中，每1mL该溶液中 含有1 mg铬。 1 μg 铬。 4装置 4.1天平，感量0.001g。 4.2容量瓶,50mL、100mL、1000mL。 4.3移液管,1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL。 4.4分液漏斗，100mL。 4.5分光光度计，波长540nm。 4.6石英或玻璃比色皿，厚度为2cm（或3cm）。 5程序 5.1操作步骤 准确称取试样2g，精确至0.001g，用（40土1）℃的蒸馏水溶解后转人100mL容量瓶中，定容待 测。用移液管吸取10mL溶液，加入到50mL容量瓶中，加入10mL蒸馏水，加入2mL硫酸（3.4），摇 匀后加入15-二苯卡巴肼乙醇溶液（3.5)1mL，振摇2min，静置显色3min，加人4mL对甲基苯磺酸 GB/T19940—2005 （3.3），摇匀后加入10mL异戊醇（3.2），充分摇匀，转人分液漏斗（4.4），静置分层20min，分出水相，除 去分液漏斗颈部的水，在漏斗下口塞人适量脱脂棉，过滤、滴出有机相，液滴速度（3～4）滴/min。用空 白试剂作为平行对比试样，于540nm波长处，在2cm比色皿中，测出有机相的光密度。 5.2空白试剂 用移液管吸取10mL蒸馏水（代替试样溶液），加人到50mL容量瓶中，重复5.1操作，将过滤滴出 的有机相作为空白试剂。 5.3标准曲线的制作 吸取铬标准溶液（3.7)0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL,5.0mL、6.0mL,分别置于50mL 的容量瓶中，加蒸馏水至10mL，代替试样溶液，按5.1操作，以空白试剂（5.2)作为对比试剂，分别测出 光密度值。绘制[Cr(VI)］的量对光密度的标准曲线图。 以铬标准溶液的六价铬离子质量为横坐标（X轴），光密度值为纵坐标（Y轴），描点作图，得到一条 经过原点的直线，即为标准曲线。标准曲线会随着分光光度计和比色皿厚度的变化而变化。 注：在试验中，2cm厚的比色血是最合适的；在适宜的条件下，也可以使用其他厚度的比色皿，并在试验报告中 说明。 6结果的表述 6.1计算方法 按式（1)计算出样品中六价铬离子的含量： Cr(VI) =, m×(10/100) ...(1) 式中： Cr（VI)一一样品中的六价铬离子含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c——从标准曲线上求得的10mL样液中的六价铬离子的质量，单位为微克（μg）； 试样的质量，单位为克（g）。 6.2结果表示 两次平行试验结果，相差不大于0.3，取其平均值作为结果，精确到0.1mg/kg。 7试验报告 试验报告应包含以下内容： a）本标准编号； 样品名称、编号、类型、厂家（或商标）； 所用比色皿的厚度； c) d) 样品中的六价铬离子含量，单位为mg/kg； e) 试验中出现的异常现象； f) 实测方法与本标准的不同之处； g) 试验人员、日期。 2