ICS 59.080. 01 W04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T203822006 纺织品 致癌染料的测定 Textiles-Determination of carcinogenic dyestuffs 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20382—2006 前言 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1）归口。 本标准起草单位：天祥集团（IntertekTestingServices）、纺织工业标准化研究所。 本标准主要起草人：王建平、郑宇英、冯可儿、陈志坚、洪晨跃、苏红伟。 GB/T20382—2006 纺织品 致癌染料的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC/DAD)检测经印染加工的纺织产品 上可萃取致癌染料（见附录A）的方法。 本标准适用于经印染加工的纺织产品。 SAG 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987) 3原理 样品经甲醇萃取后，用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC/DAD)对萃取液进行定性、定量 测定。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水，GB/T6682，二级。 4.1乙腈（HPLC级）。 4.2甲醇（HPLC级）。 4.35%氨水(NH·H,O)溶液。 4.40.0025mol/L磷酸二氢四丁基铵溶液，移取4mL浓度为1mol/L的磷酸二氢四丁基铵（CAS No.5574-97-0）（tetrabutylammoniumdihydrogenphosphate)溶液（市售）于2000mL容量瓶，以水稀释 至刻度，以5%氨水(NH·H²O)溶液调节pH值至7.5。 4.5标准溶液 4.5.1标准储备溶液（200mg/L） 配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分致癌染料标样标准储备甲醇溶液，有效期为 一年。 4.5.2标准工作溶液（2mg/L） A组：从碱性紫14标准储备溶液中取1mL置于容量瓶中，用甲醇定容至100mL。 B组：从碱性红9标准储备溶液中取1mL置于容量瓶中,用甲醇定容至100mL。 C组：从酸性红26、直接红28、分散蓝1和分散黄3标准储备溶液中各取1mL置于同一容量瓶中， 用甲醇定容至100mL。 D组：从直接蓝6、直接黑38和分散橙11标准储备溶液中各取1mL置于同一容量瓶中，用甲醇定 容至100mL。 注：标准储备溶液和标准工作溶液在4C下避光保存，并可根据需要配制成其他合适的浓度。标准工作溶液每月配 制一次。 1 GB/T20382—2006 5仪器 5.150mL带旋盖（有聚四氟乙烯垫片）的管状硬质玻璃提取器。 5.2可控温超声波浴（输出功率：420W，频率：40kHz)，70℃时控温精度为士2℃。 5.30.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头。 5.4玻璃注射器 5.5带二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD)。 6分析步骤 6.1 样品的制备和萃取 取代表性样品剪成5mm×5mm的碎片，混匀。称取1.0g试样，精确至0.01g，置于提取器中。 往提取器中准确加入10mL甲醇，旋紧盖子，将提取器置于70℃的超声波浴中萃取30min，冷却至室温 后，用0.45um聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液注射过滤至小样品瓶中，用HPLC/DAD分析 6.2HPLC/DAD分析 6.2.1HPLC/DAD分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的。 a) 色谱柱：ZORBAXEclipseXDBCis5μm，4.6mmX250mm或相当者； b) 流速：0.6mL/min; c) 柱温：50℃； d) 检测器：DAD； e) 检测波长：200nm~700nm； f) 定量波长：400nm、500nm、540nm590nm和640nm； 进样体积：20μL； g) h) 流动相：流动相A：0.0025mol/L磷酸二氢四丁基铵溶液（4.4）； 流动相B：100%乙。 梯度淋洗程序：见表1。 i) 表1HPLC/DAD梯度淋洗程序 时间/min 流动相A/(%） 流动相B/（%) 递变方式 0 80 20 35 0 100 线性 40 0 100 45 80 20 线性 55 80 20 6.2.2HPLC/DAD定性、定量分析 HPLC/DAD分析，通过比较试样与标样在规定的检测波长下（见附录A)色谱峰的保留时间以及紫外 可见（UV-VIS)光谱进行定性，以外标法定量。 注：采用上述分析条件时致癌染料标样的HPLC/DAD色谱图参见附录B。 7结果计算 本方法测定结果以各种致癌染料的检测结果分别表示，计算方法如式（1）： 2 GB/T20382—2006 A,XcXVXF X, = ...(1) AiXm 式中： X，一一试样中致癌染料i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A,—试样萃取液中致癌染料i的峰面积(或峰高)； As 标准工作溶液中致癌染料i的峰面积（或峰高）； 标准工作溶液中致癌染料i的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V—试样萃取液体积，单位为毫升（mL)； F- 稀释因子； 试样量，单位为克（g）。 m- 计算结果表示到小数点后一位。 测定低限和精密度 8 8.1 测定低限 本方法的测定低限为10mg/kg。 8.2精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算 术平均值的10%的情况不超过5%为前提。 9试验报告 试验报告至少应给出下述内容： 样品来源及描述； a) b) 采用的仪器和标准； 试验结果； c) d) 任何偏离本标准的细节； e) 试验日期。