ICS 77.040.30 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20127.3—2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法 测定钙、镁和锁含量 Steel and alloyDetermination of trace element contents- Part 3 :Determination of calcium,magnesium, barium content by inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2006-03-02发布 2006-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20127.3—2006 前言 GB/T20127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分： 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量； 第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量； 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和锁含量； 第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量； 一第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定镓含量； 第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量； 第7部分：示波极谱法测定铅含量； 第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量； 第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定含量； 第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量； 第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定钢和铊含量； 一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量； 第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量。 本部分为GB/T20127的第3部分 本部分的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：钢铁研究总院， 本部分参加起草单位：宝钢股份公司、中国科学院金属研究所、包头稀土研究院、北京航空材料研究 院、中船重工七二五所。 本部分主要起草人：杨菊亭。 GB/T20127.3—2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法 测定钙、镁和锁含量 1范围 本部分规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁、钡的方法。 本方法适用于高温合金中质量分数为0.001%～0.01%的钙、镁、锁的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 3原理 试料用盐酸和硝酸的混合酸溶解，并稀释至一定体积。加锶作内标。将雾化溶液引人电感耦合等 离子体发射光谱仪，测定各个分析元素分析线的发射光强度，同时可以在407.771nm处测定锶的发射 光强度。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4. 1盐酸,p约1.19g/mL。 4.2硝酸p约1.42g/mL。 4.3混酸，盐酸+硝酸，3+1。 4.4盐酸,1+1。 4.5内标溶液锶。 4.5.1锶贮备液，1000.0μg/ml 称取2.4153g硝酸锶[Sr（NO）2]（质量分数>99.99%），（预先置于干燥器中贮存24h以上），置 于500mL烧杯中，加水溶清，煮沸，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000.0μg锶。 4.5.2锶内标溶液A，50.0μg/mL 移取10.00mL锶贮备液（4.5.1)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含50.0μg锶，用时现配 4.5.3锶内标溶液B,0.500μg/mL 移取1.00mL锶内标溶液A（4.5.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.500μg锶，用时现配。 4.6钙标准溶液，1000.0μg/mL 称取2.4973g碳酸钙（CaCO），（质量分数>99.99%）（预先在105℃烘2h并在干燥器中冷却至 GB/T20127.3—2006 室温）置于300mL烧杯中，慢慢滴加100mL盐酸（4.4）溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000.0μg钙。 4.7镁标准溶液，1000.0μg/mL 称取1.0000g金属镁，（质量分数>99.99%），置于500mL烧杯中，慢慢滴加100mL盐酸（4.4） 溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000.0μg镁。 4.8锁标准溶液，1000.0μg/mL 称取1.4372g碳酸锁（BaCO.）（质量分数99.99%），（预先在105℃烘2h，置于干燥器中，冷却 至室温）置于500mL烧杯中，用水湿润，加入100mL盐酸（4.4）加热溶解，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000.0μg锁。 4.9混合标准溶液 4.9.1钙、镁、钡混合标准溶液A,50.0μg/mL 分别移取10.00mL钙标准溶液（4.6）、镁标准溶液（4.7）、钡标准溶液（4.8）于200mL容量瓶中， 加入20mL盐酸（4.1）,用水稀释至刻度。混匀。 此溶液1mL分别含50.0μg钙、镁、。 4.9.2钙、镁、钡混合标准溶液B,2.50μg/mL 移取5.00mL钙、镁、钡混合标准溶液A（4.9.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL分别含2.50μg钙、镁、。用时现配。 5仪器 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪 顺序测量型或同时测量型光谱仪，要求顺序测量型光谱仪具有同时测定内标线的功能。仪器经优 化后，应满足： 5.1.1分辨率 对所选用的分析线和内标线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm。 5.1.2短时稳定性 测量待测元素的校准曲线的最大浓度校准溶液的发射谱线绝对或相对光强10次，其标准偏差不应 超过绝对或相对光强平均值的0.5%。 5.1.3背景等效浓度及检出限 计算仅含待测元素溶液中的背景等效浓度（BEC)和检出限（DL）， Ca:393.366nmBEC小于0.067mg/L,DL小于0.003mg/L; Mg:279.533nmBEC小于0.09mg/L,DL小于0.021mg/L; Ba:455.403nmBEC小于0.014mg/L,DL小于0.0068mg/L。 5.1.4校准曲线的线性 曲线通过计算相关系数来检验，相关系数应大于0.995。 5.2带石英表皿的石英烧杯，100mL。 5.3石英容量瓶，50mL、100mL、200mL。 注1：也可以用聚四氟乙烯烧杯，50mL；聚四氟乙烯容量瓶，50mL；洁净的玻璃烧杯，50mL；洁净的玻璃容量瓶， 50ml.100mL.200mL500mL、1000mL. 6取制样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样。 2 GB/T20127.3—2006 7分析步骤 7.1试料量 称取约0.25g试样，精确至0.1mg。 7.2空白试验 随同试料作空白试验。 7.3测定 7.3.1试料处理 将试料（7.1）置于100mL石英烧杯中，加5mL盐酸-硝酸混合酸（4.3）于低温电热板上缓慢加热 溶解。待试料溶解完全后，取下，冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，加入5.0mL锶内标溶液B （4.5.3），用水稀释至刻度，混匀。静置澄清后，吸取上层清液测量 注2：校准溶液及试液最好当天处理当天测量，不宜放置过夜。 7.3.2测量 启动电感耦合等离子体发射光谱仪并在测量前至少预热1h，按照仪器说明书使仪器最优化。待 仪器稳定后，按待测元素浓度由低到高的顺序测量，按照表1测量待测元素分析线与内标元素参比线的 强度比，由校准曲线查得待测元素的浓度 表1推荐的分析谱线及干扰元素 元素 分析线波长/nm 干扰元素 393.366 Hf Ca 396.874 279.533 Mg 280.270 V 455.403 Zr Ba 493.409 Sr(内标) 407.771 7.4校准曲线的绘制 分别移取00.50、1.00、5.00、10.00mL钙、镁、钡混合标准溶液B（4.9.2）于50mL容量瓶中，分 别加入5.0mL锶内标溶液B(4.5.3），用水稀释至刻度，混匀。 按由低到高顺序测量校准曲线溶液中待测元素分析线（表1）与内标元素参比线的强度比。以待测 元素的浓度（ug/mL）为横坐标，以待测元素分析线与内标元素参比线的强度比为纵坐标绘制校准曲线。 8结果计算 钙、镁、锁含量以质量分数WM计，数值以%表示，按公式（1)计算： (C-C) XVX 10-6 WM- X100 .(1) m 式中： V—试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； C一试样溶液中分析元素的浓度的数值，单位为微克/毫升（μg/mL）； Ch—空白溶液中分析元素的浓度的数值，单位为微克/毫升（ug/mL）； 试料的质量的数值，单位为克（g)。 n 分析结果保留2位有效数字。 3