ICS 59.080. 01 W04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T203832006 纺织品 致敏性分散染料的测定 Textiles-Determination of allergenous disperse dyestuffs 2006-05-25发布 2006-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20383—2006 前言 本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录 C和附录D为资料性附录。 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1)归口 本标准起草单位：天祥集团（IntertekTestingServices）、纺织工业标准化研究所。 本标准主要起草人：王建平、郑宇英、冯可儿、陈志坚、洪晨跃、苏红伟。 GB/T20383—2006 纺织品致敏性分散染料的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用高效液相色谱-质谱检测器法（LC/MS)或高效液相色谱-二极管阵列检测器法 本标准适用于经印染加工的纺织产品。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） 3原理 样品经甲醇萃取后，用高效液相色谱-质谱检测器法（LC/MS）对萃取液进行定性、定量测定；或用 高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC/DAD）进行定性、定量测定，必要时辅以薄层层析法 (TLC)红外光谱法（IR)对萃取物进行定性。 4试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水，GB/T6682，二级。 4.1甲醇(HPLC级）。 4.2乙（HPLC级）。 4.3 四氢呋喃。 4.4甲苯。 4.5正已烷。 4.6乙酸钠溶液：0.01mol/L水溶液。 4.7乙酸铵溶液：0.01mol/L水溶液。 5致敏性分散染料标准溶液的制备 5.1单组分标准储备溶液（200mg/L) 配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分分散染料标样标准储备甲醇溶液，有效期为 一年。 5.2用于LC/MS分析的标准中间溶液（2mg/L） 从单组分标准储备溶液中各移取1mL置于同一容量瓶中，用甲醇定容至100mL，有效期为三 个月。 5.3用于LC/MS分析的标准工作溶液（0.2mg/L和0.8mg/L） 移取10mL标准中间溶液（5.2）于100mL容量瓶中，用甲醇定容（0.2mg/L），有效期为一个月。 移取10mL标准中间溶液（5.2）于25mL容量瓶中，用甲醇定容（0.8mg/L）,有效期为一个月。 GB/T 20383—2006 5.4用于HPLC/DAD分析的标准工作溶液（5mg/L） A组：从分散蓝1、分散蓝35、分散蓝106、分散蓝124、分散红1、分散红11、分散黄3、分散黄9、 分散橙1、分散橙3、分散橙37/76、分散棕1的单组分标准储备溶液中各取5mL置于同一容 量瓶中，用甲醇定容至200mL，有效期为三个月 B组：从分散蓝3、分散蓝7、分散蓝26、分散蓝102、分散红17、分散黄1、分散黄39、分散黄49的单 组分标准储备溶液中各取5mL置于同一容量瓶中，用甲醇定容至200mL，有效期为三个月。 注：标准工作溶液可根据需要配成其他合适的浓度。 6设备和仪器 6.150mL带旋盖（有聚四氟乙烯垫片）的管状硬质玻璃提取器。 6.2可控温的超声波浴（输出功率：420W，频率：40kHz)，70℃时控温精度为士2℃。 6.3玻璃注射器 6.40.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头。 6.5硅胶60TLC板，20cmX20cm。 6.6高效液相色谱仪：配有两级质量分析检测器（LC/MSD)。 6.7高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（HPLC/DAD)。 6.8红外分光光度计(IR)。 7分析步骤 7.1样品的制备和萃取 取代表性样品剪成5mm×5mm的碎片，混匀。称取1.0g试样，精确至0.01g，置于提取器中。 往提取器中准确加入10mL甲醇，旋紧盖子，将提取器置于70℃的超声波浴中萃取30min，冷却至室温 后，用0.45um聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液注射过滤至小样品瓶中，用LC/MS或HPLC/DAD分 析。当用HPLC/MS分析时，可根据需要用甲醇将过滤后的萃取液进一步稀释。 7.2LC/MS 方法 7.2.1LC/MS分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的。 色谱柱:ZORBAXEclipseXDB-Cis，3.5μm,2.1mmX150mm或相当者； 流速：0.3mL/min； 柱温：40℃； 检测器：MSD; 进样体积：10μL； 流动相：流动相A：0.01mol/L乙酸铵溶液（pH=3.6)； 流动相B：100%乙睛； 梯度淋洗程序：见表1。 7.2.2LC/MS定性定量分析 分别取10μL试样溶液、用于LC/MS分析的标准工作溶液（0.2mg/L和0.8mg/L）（5.3）进行 LC/MS分析。通过选择两级质谱的特定离子对，比较试样与标样色谱峰的相对保留时间进行定性，以 外标法定量。 注：采用上述分析条件时，分散染料标样的LC/MS相对保留时间及两级质谱的特征碎片离子参见附录B。 2 GB/T20383—2006 表 1 LC/MS梯度淋洗程序 时间/min 流动相A/（%） 流动相B/（%） 递变方式 0 60 40 7 40 60 线性 17 2 98 线性 24 2 98 25 60 40 线性 30 60 40 7.3HPLC/DAD方法 7. 3. 1 HPLC/DAD分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的。 色谱柱：AlltimaCls，5μm,4.6mmX250mm或相当者； 流速：1 mL/min; 柱温：50℃； 检测器DAD; 检测波长范围：200nm~700nm； 定量波长：450nm，420nm640nm，570nm； 进样体积：20μL； 流动相：流动相A：乙腈/0.01mol/L乙酸钠溶液［40/60（体积分数），pH=5.0]； 流动相B：乙睛/0.01mol/L乙酸钠溶液[90/10（体积分数），pH=5.0]； 梯度淋洗程序：见表2。 表2 2HPLC/DAD梯度淋洗程序 时间/min 流动相A/（%） 流动相B/(%) 递变方式 0 90 10 15 90 10 30 55 45 线性 50 55 45 60 52C 100 线性 0 70 0 100 75 06 10 线性 06 06 10 7. 3. 2 HPLC/DAD定性、定量分析 分别取20L试样溶液、用于HPLC/DAD分析的标准工作溶液（5.4)进行HPLC/DAD分析，通 过比较试样与标样在规定的检测波长下（见附录A)色谱峰的保留时间以及紫外-可见（UV-VIS)光谱进 行定性，外标法定量。 注：采用上述分析条件时分散染料标样的HPLC相对保留时间及色谱图参见附录C和附录D。 7.3.3TLC及IR确认方法 需要时可用TLC及IR法对定性结果进行确认，方法如下： 将试样萃取液与（根据HPLC/DAD分析结果）被怀疑存在的单组分染料标样一起，直接在硅胶 3