ICS 77.040.30 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20127.5—2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法 测定含量 Steel and alloyDetermination of trace element contents- Part 5: Determination of gallium content by extraction separation -rhodamine B photometric method 2006-03-02发布 2006-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20127.5—2006 前言 GB/120127在《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分： 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量； 第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量； 第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和锁含量； 第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量； 第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定镓含量； 第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量； 一 一第7部分：示波极谱法测定铅含量； 第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量； 第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定含量； 第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量； 第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定钢和含量； 第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量； 第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量。 本部分为GB/T20127的第5部分。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：钢铁研究总院。 本部分参加起草单位：北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：余定志、钱承敬。 GB/T20127.5—2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法 测定家含量 SAG 1范围 本部分规定了用萃取分离-罗丹明B光度法测定高温合金中的镓含量。 本方法适用于高温合金中质量分数为0.0005%~0.010%的镓含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 3原理 试料以适宜比例的盐酸、硝酸混合酸溶解。在6mol/L盐酸溶液中,加人三氧化钛，用甲苯-甲基异 丁基甲酮萃取镓与其他元素分离。在硫豚和三氯化钛存在下，加入罗丹明B显色。在分光光度计上于 560nm波长处测量有机相的吸光度。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4. 1盐酸.p约1.19g/mL。 4.2盐酸1+1,以盐酸(p约1.19g/mL)稀释。 4.3硝酸，p约1.42g/mL。 4.4硫酸，p约1.84g/mL。 4.5硫酸1+1,以硫酸(p约1.83g/mL)稀释。 4.6三氯化钛溶液，200g/L。 4.7 甲苯-甲基异丁基甲酮混合液：三份甲苯与二份甲基异丁基甲酮混匀。 4.8硫脲溶液，50g/L。 将2.5g硫脲溶于500mL盐酸（4.2)中。 4.9罗丹明B溶液（1g/L：将0.5g罗丹明B溶于盐酸（4.2)中，移入500mL容量瓶中，用盐酸（4.2） 稀释至刻度，摇匀。 4.10镓标准溶液 4.10.1镓贮备液，50.0μg/mL。 称取纯镓0.0500g于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.2），加热溶解完全[必要时可加人1~2 滴硝酸（4.3)，煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，以盐酸（4.2)稀释至刻度，混匀。 此贮备溶液1mL含50.0μg镓。 4.10.2镓标准溶液，1.00μg/mL。 1 GB/T20127.52006 移取10mL傢贮备液（4.10.1）于500mL容量瓶中，用盐酸（4.2）稀释至刻度.混匀。 此溶液1mL含1.00μg。 5仪器 分光光度计。 6取制样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样。 7分析步骤 7.1试料量 根据镓含量按表1称取试料量，精确至0.1mg。 表 1 镓含量（质量分数)/% 试料量/g 0. 000 5~0. 005 0,25 >0.005~0.010 0. 10 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1试料处理 将试料（7.1)置于150mL烧杯中，加人20mL适宜比例的盐酸（4.1）、硝酸（4.3）混合酸缓慢加热 至试样完全溶解，加3mL硫酸（4.5）蒸发至冒浓三氧化硫白烟，取下冷却，用水吹洗杯壁，继续加热冒 三氧化硫白烟近干。取下冷却，加入10mL盐酸（4.2）微热使盐类溶解，用盐酸（4.2）转移入25mL容 量瓶中，并用此酸稀释至刻度，混匀。如有沉淀，放置澄清或用快速滤纸干过滤。 7.3.2萃取 移取清液5.00mL（含量为0.0005~0.005%时取10.00mL）于50mL分液漏斗中，用盐酸（4.2） 稀释到15mL，边摇动边加入三氯化钛溶液（4.6）至呈现紫色，准确加入10.00mL甲苯-甲基异丁基甲 酮混合液（4.7），剧烈振荡30s分层后弃去水相。有机相用盐酸（4.2）洗2次，每次5mL，振荡15s，分 层后弃去水相。 7.3.3显色和测量 加入10mL硫脲液（4.8）、0.5mL三氯化钛溶液（4.6），混勺.加入2mL罗丹明B溶液（4.9）.振荡 30s，分层后弃去水相，将有机相用脱脂棉过滤于4cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计上560nm 波长处测量吸光度。 测得的试液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，得净吸光度值。从工作曲线上查出相应的镓量。 7.4工作曲线的绘制 移取0、1.00、2.003.00、4.00、5.00mL镓标准溶液（4.10.2）置于50mL分液漏斗中，用盐酸 （4.2）稀释至15mL,边摇动边加入三氯化钛溶液（4.6)至呈现紫色，准确加人10mL甲苯-甲基异丁基 甲酮混合液（4.7)，剧烈振荡30s，分层后弃去水相。以下操作按7.3.3进行。测得的标准溶液的吸光 度值减去零校准溶液的吸光度值，得净吸光度值 以镓的质量为横坐标，净吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。 8结果的计算 镓含量以质量分数WG计，数值以%表示，按公式（1)计算： 2 GB/T 20127.5—2006 mXV×10-6 =Bm X 100 :(1) mXVi 式中： Vi一一分取试液体积的数值，单位为毫升（mL）； V试液总体积的数值，单位为毫升（mL）； ml—从工作曲线上查得的镓含量的数值，单位为微克（μg)； m一一试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留2位有效数字。 9精密度 GB/T6379的规定各实验室对镓的每个水平测定4次完成的。各实验室报出的原始数据（测定值）见 附录A（资料性附录）。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表2。 表2精密度 镓含量（质量分数）/% 重复性限r 再现性限R 0.000480 0.0001269 0.000152 0.002 91 0.00061 0.00063 0.005.27 0.00074 0.00079 在以上表2给出的范围内，重复性限r、再现性限R采用线性内插法求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限，大于重复性限的情况 以不超过5%为前提； 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提。 试验报告 10 实验报告应包括以下内容： 识别样品、实验室及分析数据所需的全部资料： b) 引用本部分所用得的方法； c) 结果及表达形式； d) 测量过程中观察到的异常现象； e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。