ICS 77.040.30 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20127.8—2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第8部分：氢化物发生- 原子荧光光谱法测定含量 Steel and alloy-Determination of trace element contents- Part 8:Determination of antimony content by hydride generation- atomic fluorescence spectrometric method 2006-03-02发布 2006-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20127.8—2006 前言 GB/120127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分： 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量； 第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量； 第3部分：电感耦合等离子体光谱法测定钙、镁和锁含量； 第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量； 第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定镓含量； 第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量； 一第7部分：示波极谱法测定铅含量； 第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量； 第9部分：电感耦合等离子体光谱法测定含量； 第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量； 第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定钢和含量； 第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量； 第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量。 本部分为GB/T20127的第8部分 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：钢铁研究总院。 本部分参加起草单位：北京航空材料研究院。 本部分主要起草人：王明海。 I GB/T 20127.8—2006 钢铁及合金痕量元素的测定 第8部分：氢化物发生 原子荧光光谱法测定含量 1范围 本部分规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量的方法。 本部分适用于高温合金中质量分数0.00005%~0.010%的含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T6379（所有部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 3原理 试料用盐酸、硝酸分解，加入柠檬酸抑制基体元素的干扰，加入硫腺-抗坏血酸溶液将锑（V）还原为 锑（Ⅲ）。用硼氢化钾作为还原剂，还原生成锑化氢，由载气（氩气）带人石英原子化器中原子化，在特制 锑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，测量其原子荧光强度 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 盐酸p约1.19g/mL。 4.2硝酸.p约1.42g/mL。 4.3柠檬酸溶液，400g/L。 4.4硫脲-抗坏血酸溶液 分别称取10g分析纯硫脲和10g分析纯抗坏血酸，溶于100mL水中，混匀，用时现配 4.5硼氢化钾溶液，20g/L 4.6载流溶液，5%盐酸 移取25mL盐酸（4.1)稀释至500mL。 4.7锑标准溶液 4.7.1锑储备液，100.0μg/mL 称取0.1000g锑（质量分数大于99.99%），置于100mL烧杯中。加20mL王水，加热溶解，煮沸 驱除氮的氧化物，取下，冷却到室温，转移至1000mL容量瓶中，用盐酸（1十1)稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100.0μg锑。 4.7.2锑标准溶液A,10.0μg/mL 移取10.00mL锑储备液（4.7.1），置于100mL容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀。 1 GB/T20127.8—2006 此溶液1mL含10.0μg锑。 4.7.3锑标准溶液B,1.00μg/ml 移取10.00mL锑标准溶液A（4.7.2）,置于100mL容量瓶中，用盐酸（1十9）稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.00μg锑。 4.7.4锑标准溶液C,0.100μg/mL 此溶液1mL含0.100μg锑。 5仪器与设备 非色散原子荧光光谱仪，配有氢化物发生器、流动注射进样装置、特制空心阴极灯。所用非色散 原子荧光光谱仪应达到下列指标： 5.1稳定性 30min内零漂≤5%，瞬时噪声RSD<3%； 5.2检出限≤0.5ng/mL; 5.3工作曲线的线性 工作曲线在0~0.2ug/mL范围内，相关系数应≥0.995 6制取样 按GB/T20066或适当的国家标准取制样。 7分析步骤 7.1试料量 按表1规定称取试料量，精确至0.1mg。 表1称取试料量，锑标准溶液编号 锑的质量分数/% 试料量/g 锑标准溶液 0.00005~0.00050 0.50 4. 7. 4 >0. 000 50~0. 005 0.50 4.7.3 >0.005~0.010 0. 20 4. 7.3 7.2空白试验 随同试料作空白试验。 7.3测定 7.3.1试料处理 将试料置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（4.1)及1~3mL硝酸（4.2），于低温电炉上加热溶解。 室温，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2试料溶液的分取及试剂的加入 分取10.00mL试液（7.3.1)置于50mL容量瓶中，加20ml盐酸（4.1），混匀。加10mL硫脲-抗 稀释至刻度，混匀。 7.3.3荧光强度测量 开机后预热至少20min，按照仪器说明书使仪器最优化，设定灯电流、负高压，使仪器满足5.1~ 5.3性能要求，适于测量。将试液和还原剂溶液导人氢化物发生器的反应池中，载流溶液（4.6）和试液 2 GB/T 20127.8—2006 交替导人，依次测量空白溶液及试样溶液中锑的原子荧光强度。试样溶液中锑的原子荧光强度减去空 白溶液中锑的原子荧光强度即为净荧光强度，在校准曲线上查出锑的质量。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1基体溶液的制备 按照表1，称取2倍的试料量置于100mL烧杯中，加20mL盐酸（4.1）及（2~6）mL硝酸（4.2），于 低温电炉上加热溶解。待试样溶解后，取下稍冷，加20mL柠檬酸溶液（4.3），混勾，高温加热煮沸赶尽 氮氧化物，取下冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2校准曲线 按表1加人0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锑标准溶液（4.7.3或4.7.4）于7个50mL 容量瓶中，分别加人10.00mL基体溶液（7.4.1),分别加人20mL盐酸（4.1),10mL硫脲-抗坏血酸混 合溶液（4.4），混匀。室温放置30min（室温小于15℃时，置于30℃水浴中保温20min），用水稀释至刻 度，混匀。 度得净原子荧光强度。以锑加人量（ug)为横坐标，以净原子荧光强度为纵坐标绘制校准曲线。 8结果计算 锑含量以质量分数Wsh计，数值以%表示，按式（1）计算： X100 .(1) mo X V 式中： VI一一分取试液体积的数值，单位为毫升（mL）； V—试液总体积的数值，单位为毫升（mL）； mi——由工作曲线查得的锑的质量的数值，单位为微克(μg)； mo——试料的质量的数值，单位为克（g)。 分析结果保留2位有效数字。 9精密度 本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对锑含量的5个水平进行共同试验所确定的。按 照GB/T6379的规定各实验室对锑含量的每个水平测定4次完成的。各实验室报出的原始数据（测定 值）见附录A（资料性附录）。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表2。 表2精密度 锑含量（质量分数）/% 重复性限r 再现性限R 0.00005~0.01 r=1.8415X10-+0.2305m R=-3.5995X10-7+0.2596m 重复性限r、再现性限R按以上表2给出的方程求得。 式中：m是两个测定值的平均值，单位为%（质量分数）。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r：大于重复性限厂的情况 以不超过5%为前提； 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情 况以不超过5%为前提。 10试验报告 试验报告应包括下列内容： 3