ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20170.2—2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物比表面积的测定 Test method of physical characters of rare earth metals and compounds- Determination on specific surface area of rare earth compounds 2006-04-13发布 2006-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20170.2—2006 前言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。 本标准由江阴加华新材料资源有限公司负责起草 本标准由上海跃龙新材料股份有限公司、淄博加华新材料资源有限公司、美国康塔仪器公司参加 起草。 本标准主要起草人：谢建伟、张彩英、樊成美。 本标准主要验证人：吴克平、刘延漠。 GB/T20170.2—2006 稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物比表面积的测定 1范围 本标准规定了稀土化合物的比表面积测定方法。 本标准适用于稀土化合物比表面积的测定。测定范围：0.20m/g～300m²/g 本标准所测表面积为粉末的总表面积，包括氮分子可进人粉末体的任何开孔表面积。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T15676稀土术语 GB/T16418颗粒系统术语 3术语、符号 3.1术语和定义 GB/T15676和GB/T16418确立的以及下列术语和定义适用于本标准。 3. 1. 1 比表面积（specificsurfacearea） 比表面积有体积比表面积和质量比表面积两种。体积比表面积是指单位体积颗粒群所具有的表面 积；质量比表面积是指单位质量颗粒群所具有的表面积，后者又直接称为比表面积。 3.1.2 吸附质（adsorbate） 被吸附的气体。 3.1.3 吸附剂 (adsorbent) 发生吸附的粉末。 3.1. 4 平衡吸附压力（equilibriumadsorptionpressure） 当吸附达到平衡时吸附质气体的压力。 3. 1.5 饱和蒸汽压力 (saturation vapourpressure) 在吸附温度下，吸附质完全液化时的蒸汽压力。 3.1.6 相对压力（ralativepressure） 平衡吸附压力与饱和蒸汽压力的比值。 3. 1.7 吸附体积 (adsorbed volume) 在平衡吸附压力下，吸附剂吸附的气体体积。 GB/T20170.2—2006 3. 2 符号 本标准中所用符号见表1。 表 1 符 号 说 明 单 位 A BET图斜率 cm- B BET图截距 cm c 与吸附热和冷凝热有关的常数 m 试样质量 g N 阿佛加德罗常数，6.022×1023 平衡吸附压力 Pa 吸附温度t，时氮的饱和蒸气压 Pa po p/ po 相对压力 S. 体积比表面积 m"/cm "s 质量比表面积 m/g 吸附体积（标准状态） cm Vm 单分子层吸附体积（标准状态） cm Vo 1mol氮气的体积（标准状态），22414 cm" 试样材料的有效密度 g/cm 氮分子横截面积，16.2×10-20 m2 s 总表面积 m 4 原理 试样经真空加热脱气后，在氮气中进行低温物理吸附，当吸附达到平衡时，通过测量平衡吸附压力和 样品表面吸附的氮气体积，根据BET方程式，计算出试样单分子层吸附体积，从而求出试样的比表面积。 函数计算式如式(1)： p/po v(1-p/po) V.C V.mC po p/po 为B，便得到一条斜率为A，截距为B的直线方程 V.C y=Ac十B,如图1所示。 3-Aa+B A-4 A.y Ac B α-p/po 图1 BET方程图 2 GB/T 20170.2—2006 在图1中当相对压力（p/p）在0.05～0.35范围内通常是线性的，而两个端点有时会偏离直线，计 算时偏离的点应舍掉。 通过一系列相对压力（p/p。）和吸附体积(V)的测量，由BET图或最小二乘法求出斜率（A)和截距 （B)值，由式（2)计算出单分子层吸附体积（Vm），根据氮分子横截面积和标准状态下每摩尔氮气的体积 数按式（3)计算出总表面积（S），再由式（4)或式（5)计算出粉末的质量比表面积（Sw）或体积比表面积 (S.)。 1 Vm= .(2) A+B VmoN S= ·(3) V. ·(4) m S=Swp .(5) 一般情况下，C值比较大，即截距（B)很小，则式（1)可简化为式（6）。 Vm = V(1- p/po) (6) 5试剂或辅助材料 5.1液氮：市售，纯度>99.9%，无色透明（不显蓝色）。 5.2氮气：纯度>99.99%。 6仪器、设备 SZC 6. 1 自动比表面分析仪 6.2分析天平：感量0.0001g。 6.3样品管：专用玻璃管。 7试样 将试样于105C烘烤1h.置于干燥器中.冷却至室温.立即称量。 8分析步骤 8.1试料 称取已净化干燥过的专用样品管的质量（精确至0.0001g），用专用漏斗将试样（7）装人样品管 中，控制待测试料总表面积在2m以上。 8.2测定数量 独立进行两次测定，取其平均值 8.3测定 8.3.1试料的前处理 吸附前，应对试料进行脱气处理。将试料在200℃真空中加热脱气2h。 8.3.2吸附 8.3.2.1称取已脱附完毕并已冷却至室温的样品管与试料的总质量，精确至0.001g。 按式（7)计算试料的实际质量（m）： m=m2-m .(7) 式中： 样品管与试料的总质量，单位为克（g）； m2 样品管质量，单位为克（g）。 mi 3