ICS 73. 060.99 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20899.7—2007 金矿石化学分析方法 第7部分：铁量的测定 Methods for chemical analysis of gold ores - Part 7:Determination of iron contents 2007-04-27发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20899.7—2007 前言 GB/20899《金矿石化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：金量的测定； 第2部分：银量的测定； 第3部分：砷量的测定； 第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 第6部分：锌量的测定； —第7部分：铁量的测定； 第8部分：硫量的测定； —第9部分：碳量的测定； 第10部分：锑量的测定； 第11部分：砷量和铋量的测定。 本部分为GB/T20899的第7部分。 本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。 本部分由长春黄金研究院归口。 本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春）负责起草 本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、陈培军、刘正红、张琦。 GB/T20899.7—2007 金矿石化学分析方法 第7部分：铁量的测定 1范围 本部分规定了金矿石中铁含量的测定方法。 本部分适用于金矿石中铁含量的测定。测定范围：1.00%~10.00%。 2方法提要 试料经盐酸、硝酸和硫酸溶解，用氨水沉淀分离干扰元素，在盐酸介质中，用二氯化锡还原三价铁离 子为二价，过量的二氯化锡用氯化高汞氧化，在硫酸-磷酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸 钾标准溶液滴定。 3试剂 3.1 盐酸(pl.19g/mL)。 3.2硝酸(pl,42g/mL)。 3.3 硫酸(pl.84 g/mL)。 3.4 磷酸(pl.70 g/mL)。 3.5 氨水(p0.90 g/mL)。 3. 6 盐酸(1+1)。 硫酸(1+1)。 3. 7 3.8 氯化铵。 3.9 洗液：25g氯化铵（3.8）以500mL水溶解，加人20mL氨水（3.5），混勾。 3. 10 二氯化锡溶液（50g/L）：称取5g二氯化锡溶于20mL热盐酸（3.1）中，用水稀释至100mL， 混匀。 3.11二氯化汞（饱和溶液）。 3.12硫酸-磷酸混合溶液：在搅拌下将200mL硫酸（3.3）缓慢加入到500mL水中，冷却后加入 300mL磷酸（3.4），混匀。 3. 13 3二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L)：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中，加入二滴硫酸（3.7） 混匀，存放于棕色试剂瓶中。 3.14铁标准溶液：称取1.4297g三氧化二铁（优级纯）于250mL锥形瓶中，加人50mL盐酸（3.1）， 盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铁 1.00 mg/mL. 3.15重铬酸钾标准滴定溶液[c（1/6K,CrO,）=0.04000mol/L]： 3.15.1配制：称取1.9612g重铬酸钾于250mL烧杯中，以少量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 3.15.2标定：移取三份20mL铁标准溶液（3.14）于250mL锥形瓶中，加热至近沸，趁热滴加二氯化 锡溶液（3.10）至铁的黄色完全消失并过量1滴～2滴，流水冷却至室温，加人10mL二氯化汞溶液 （3.11）放置2min~3min，加入100mL水，20mL硫酸-磷酸混合溶液（3.12），加4滴二苯胺磺酸钠指 示剂（3.13），用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色，即为终点。随同标定做空白试验。 1 GB/T20899.7—2007 按式（1）计算重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度： Co. V .(1) V,X0.05585 式中： 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 铁标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）； V,一一移取铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——滴定铁标准溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 0.05585 测定值保留四位有效数字，其极差值不大于3×10-5mol/L时，取其平均值。否则重新标定 4试样 4.1试样粒度应不大于0.074mm。 4.2试样在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。 5分析步骤 5.1试料 称取0.20g~0.50g试样，精确至0.0001g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（3.1），盖上表面皿，置于电 热板上低温加热数分钟，取下稍冷。加入5mL硝酸（3.2），加热使试料溶解完全，冷却，加4mL硫酸 （3.7），继续加热蒸发至冒浓三氧化硫白烟，稍冷。 5.3.2加入10mL盐酸（3.6）加热使可溶性盐溶解，加人3g~4g氯化铵（3.8），搅拌，加人20mL氨 水（3.5），加入100mL水，加热煮沸，用快速滤纸过滤，用热洗液（3.9）洗涤烧杯和沉淀各四次，再用水 各洗一次。 5.3.3用热盐酸（3.6）溶解沉淀于原烧杯中，然后用热水和盐酸（3.6)交替洗涤滤纸至无黄色，加热至 化汞溶液（3.11），放置2min～3min，加人100mL水，20mL硫酸-磷酸混合溶液（3.12），加四滴二苯胺 磺酸钠指示剂（3.13），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.15）滴定至紫色，即为终点。 6结果计算 按式（2）计算铁的质量分数： (2) mo 式中： w(Fe)—— 铁的质量分数，用%表示； 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi 滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g)； 2 GB/T20899.7—2007 0.05585-—铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至两位小数。 7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 单位为% 铁质量分数 允许差 1.00~2.00 0.10 >2. 00~5. 00 0. 15 >5.00~10.00 0, 20