ICS 71.060 X 35 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T206752006 制盐工业通用试验方法 铜离子的测定（原子吸收分光光度法） General test method in salt industry- Determination of copper ion(AAS) 2006-07-18发布 2007-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20675—2006 前 言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国海湖盐标准化中心归口。 本标准由全国海湖盐标准化中心起草并负责解释。 本标准主要起草人：赵毅、李炳权、曹振宇。 1 GB/T20675—2006 制盐工业通用试验方法 铜离子的测定（原子吸收分光光度法） 1范围 本标准规定了火焰原子吸收分光光度法测定盐产品中微量铜离子的测定方法。 本标准适用于食用盐、工业盐、低钠盐、强化营养盐、肠衣盐、氯化钾、氯化镁、硫酸镁及硫酸钠中微 量铜离子的测定。 本方法的检测范围是：0.02mg/kg~2.0mg/kg；检出限为：0.02mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JJG694原子吸收分光光度计检定规程 3原理 试样经处理后，调节pH～4，以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵络合铜离子，甲基异丁基甲酮萃取，有机 相导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324.8nm共振线，其吸收值与铜含量成正比，与标准 系列比较定量。 4试剂 4.1试剂和水：除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂；水应符合GB/T6682中的二 级水。 4.2吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（C,H12N,S2，简称APDC)水溶液（10g/L：称取APDC0.50g于 100mL烧杯中，加水50mL，搅拌溶解，过滤后使用。用时新配。 4.3氨水。 4.4硝酸（高纯）。 4.5盐酸（0.5mol/L）：取12mL盐酸置于适量水中，再稀释至500mL。 4.6抗坏血酸溶液（200g/L）：称取10.0g抗坏血酸，溶于50mL水中（测定铁强化营养盐中铜离子时 用，用时新配）。 4.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4）：称取乙酸钠（CH.COONa·3H.O)54.4g，溶于水，加冰乙酸 92mL,稀释至1000mL。 4.8甲基异丁基甲酮（C6H12O,简称MIBK）。 4.9铜标准溶液（1000mg/L）：准确称取1.0000g金属铜（99.99%），分次加人硝酸（4十6）溶解，总 量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 稀释至刻度，摇勾。 4.11甲基橙溶液(1g/L)：称取0.10g甲基橙溶于100mL水中。 1 GB/T20675—2006 5仪器和设备 5.1原子吸收分光光度计（符合JJG694要求）。 5.2微量移液管系列。 5.3实验室常用仪器和设备， 6分析步骤 6.1样品处理 称取样品5g，称准至0.01g，于100mL烧杯中，加20mL水溶解，加0.5mL硝酸（4.4）加热煮沸 色，再用盐酸（4.5）调节至溶液颜色恰呈红色。 6.2仪器参考条件 波长：324.8；带宽：0.7nm；灯头高度：5mm；空气-乙炔贫焰。 6.3标准曲线 取4支50mL标准磨口比色管，分别加铜标准工作溶液（4.10)0mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL， 各加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.7)0.5mL，摇匀，加APDC溶液（4.2)2.0mL，加少量水，充分混勾后，加 MIBK溶液（4.8）5.0mL，剧烈振荡萃取2min，加水使有机相升高至比色管口，于原子吸收分光光度计 上，以水作空白，将有机相喷人火焰，测量吸光度。将测得的吸光度与对应铜浓度作图绘制标准曲线或 计算出线性回归方程。 6.4样品测定 将6.1中处理的样品全部转移至50mL标准磨口比色管中，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.7） 0.5mL，摇匀，加APDC溶液（4.2)2.0mL，充分混匀后，加MIBK溶液（4.8）5.0mL，剧烈振荡萃取 2min，加水使有机相升高至比色管口，于原子吸收分光光度计上，将有机相喷入火焰，测定吸光度。由 样品溶液的吸光度，在标准曲线上查得样品溶液中铜的量，或将样品溶液的吸光度代入标准曲线线性回 归方程中，计算得到样液中铜的量 注：测定铁强化营养盐样品时，采用标准加人法，不加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，改为加入盐酸溶液（4.5)1.0mL，抗坏 血酸溶液(4.6)1.0mL，摇匀后加人APDC溶液（4.2)2.0mL，以下同6.4。 6.5结果计算 样品中铜含量按式(1)计算： w= 5.0 ..(1) 式中： の—试样中铜含量，单位为微克每克（μg/g)； m.——测得样品溶液中铜的量，单位为微克(μg)； 5.0—称取试样量，单位为克（g）。 7允许误差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 2 GB/T20675—2006 5仪器和设备 5.1原子吸收分光光度计（符合JJG694要求）。 5.2微量移液管系列。 5.3实验室常用仪器和设备， 6分析步骤 6.1样品处理 称取样品5g，称准至0.01g，于100mL烧杯中，加20mL水溶解，加0.5mL硝酸（4.4）加热煮沸 色，再用盐酸（4.5）调节至溶液颜色恰呈红色。 6.2仪器参考条件 波长：324.8；带宽：0.7nm；灯头高度：5mm；空气-乙炔贫焰。 6.3标准曲线 取4支50mL标准磨口比色管，分别加铜标准工作溶液（4.10)0mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL， 各加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.7)0.5mL，摇匀，加APDC溶液（4.2)2.0mL，加少量水，充分混勾后，加 MIBK溶液（4.8）5.0mL，剧烈振荡萃取2min，加水使有机相升高至比色管口，于原子吸收分光光度计 上，以水作空白，将有机相喷人火焰，测量吸光度。将测得的吸光度与对应铜浓度作图绘制标准曲线或 计算出线性回归方程。 6.4样品测定 将6.1中处理的样品全部转移至50mL标准磨口比色管中，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.7） 0.5mL，摇匀，加APDC溶液（4.2)2.0mL，充分混匀后，加MIBK溶液（4.8）5.0mL，剧烈振荡萃取 2min，加水使有机相升高至比色管口，于原子吸收分光光度计上，将有机相喷入火焰，测定吸光度。由 样品溶液的吸光度，在标准曲线上查得样品溶液中铜的量，或将样品溶液的吸光度代入标准曲线线性回 归方程中，计算得到样液中铜的量 注：测定铁强化营养盐样品时，采用标准加人法，不加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，改为加入盐酸溶液（4.5)1.0mL，抗坏 血酸溶液(4.6)1.0mL，摇匀后加人APDC溶液（4.2)2.0mL，以下同6.4。 6.5结果计算 样品中铜含量按式(1)计算： w= 5.0 ..(1) 式中： の—试样中铜含量，单位为微克每克（μg/g)； m.——测得样品溶液中铜的量，单位为微克(μg)； 5.0—称取试样量，单位为克（g）。 7允许误差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 2