ICS 71. 100.30 Y88 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T20615—2006 烟花爆竹 烟火药中铝含量的测定 Fireworks and firecrackers- Determination of aluminum content in pyrotechnic composition 2006-09-18发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20615—2006 前言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检 测中心。 本标准主要起草人：吴俊逸、黄茶香、肖焕新、商杰、何流 S 1 GB/T20615—2006 烟花爆竹烟火药中铝含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。 1范围 本标准规定了烟花爆竹烟火药中铝含量测定的方法。 本标准适用于烟花爆竹烟火药中铝含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则 GB/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎 3原理 试料中的铝来源于两部分，其中一部分是能溶于稀硝酸的铝粉或铝镁合金粉，另一部分是不溶于硝 酸但溶于硫酸的冰晶石。试料经过预处理后，依次用稀硝酸和硫酸溶解，再过滤、调试液的pH值、加沉 淀剂把试液中的铝离子分离出来。用EDTA络合滴定法在pH1O.O的条件下以PAN为指示液，一份 滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，根据两份试液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积差计算 出试料中铝的含量。 4反应式 A13++H, Y2-=AIY-+2H+ A1++6F-=(AIF)3 2NasAIF+6H,SO=3Na2SO,+Al2(SO):+12HF Cu+ +H,Y²-=CuY²-+2H Sr2++SO2-=SrSO4 Ba2++SO?-=BaSO * 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一1992中规定的至少3级 的水。 5.1无水乙醇。 5.2丙酮。 5.3氨水。 5.4硫酸(1+3)。 5.5硝酸（1+5）。 1 GB/T20615—2006 5.6盐酸(1+1)。 5.7氟化铵溶液（10%）。 5.8硫酸钠溶液（20%）。 5.9氢氧化钠溶液[c(NaOH)=3mol/L]：称取120g氢氧化钠，精确到1g，溶于水中，冷却后，再用水 稀释至1000mL，混匀后装于塑料瓶中。 5.10氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:称取4.0g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后再 用水稀释至1000mL，混后装于塑料瓶中 5.11乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601- 2002执行。 5.12硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO,)=0.1mol/L]。 5.12.1配制：称量25.0gCuSO4：5H0置于1000mL烧杯中，用水溶解并稀释至1000mL，混勺， 转入1L试剂瓶中。 5.12.2标定：移取25mL士0.05mLEDTA标准滴定溶液于300mL三角烧瓶中，用氨水调溶液 pH10.0,加水使溶液体积约为150mL，再加5滴PAN指示剂溶液，混匀。用上述配制的硫酸铜标准滴 定溶液滴定，溶液颜色由黄色突变为蓝色，并保持10s。同时做空白试验。 5.12.3按式（1)计算硫酸铜标准滴定溶液的浓度： coV .....(1) 式中： 硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； co——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V-—量取试液EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； Vi—标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2——空白试验所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5.13PAN指示液：0.2%乙醇溶液。 6仪器 实验室常用仪器和以下装置： 6.1隔水式防爆烘箱：精度为士2℃。 6.2分析天平：精度为0.01mg。 6.3pH计:pH精度为0.1。 7试样的制备 安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以卜是最王要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b) 试样的制备和存放量不能超过安全防护充许的条件； 试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。 7.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。 7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。 8分析步骤 8.1称取约5g试样（精确到0.1mg）于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL内 酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。 8.2将8.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤8.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加 硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min，待其冷 2 GB/T20615—2006 却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸馏水多次洗涤。 8.3向8.2中的400mL烧杯中加入100mL氢氧化钠溶液（5.9），静置30min，用新滤纸过滤至另一 8.4向8.3中的500mL烧杯中加人适量盐酸至溶液呈酸性，用玻棒搅拌均匀后再向烧杯中加人 100mL硫酸钠溶液，静置30min后，用新滤纸过滤至500mL的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤并定容， 标记为试液A。 8.5将8.2过滤后的滤渣连同滤纸置于另一个300mL烧杯中，缓缓加人50mL硫酸，微沸45min，冷 却至室温后用新滤纸过滤至500mL的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤并定容，标记为试液B。 8.6对试液A和试液B分别按步骤8.7～8.9测定铝含量。 8.7从容量瓶中量取两份20mL土0.05mL试液分别置于两个300mL三角烧瓶中。 8.8一份试液中直接加入25mL士0.05mLEDTA标准滴定溶液，充分摇匀，用氨水调溶液pH10.0， 充分摇匀后静置3min，加4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄 色突变为蓝色，并保持10s，记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数（V.）。 8.9另一份试液先加入20mL氟化铵溶液，充分摇匀并静置3min，再加25mL士0.05mLEDTA 标准滴定溶液，用氨水调溶液pH10.O，加4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA， 滴至溶液由黄色突变为蓝色并保持15s，记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数（V。）。 9结果计算 由试液A和试液B测得的试料的铝含量分别用WA和WB表示，试料中铝的总含量为试液A和试 液B铝含量之和，以质量分数w计，数值以%表示，按式（2）计算： =m ..(2) (20/500)m 式中： 硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V。——加有氟化铵的试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi- 一未加氟化铵的试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M——铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)（M=26.9815）； 试料的质量，单位为克（g）； m 20 所量取试液的体积，单位为毫升（mL）； -试液定容的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 10 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。 表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 % 含量范围 允许差 >10 0. 5 1~10 0. 1 <1 0.05