ICS 73. 060.99 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20899.8—2007 金矿石化学分析方法 第8部分：硫量的测定 Methods for chemical analysis of gold ores - Part 8:Determination of sulfur contents 2007-04-27发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20899.8—2007 前言 GB/20899《金矿石化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：金量的测定； 第2部分：银量的测定； 第3部分：砷量的测定； 第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 第6部分：锌量的测定； —第7部分：铁量的测定； 第8部分：硫量的测定； ——第9部分：碳量的测定； 第10部分：锑量的测定； 第11部分：砷量和铋量的测定。 本部分为GB/T20899的第8部分。 本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。 本部分由长春黄金研究院归口。 本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春）负责起草 本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、陈培军、刘正红、张琦。 SIC GB/T20899.8—2007 金矿石化学分析方法 第8部分：硫量的测定 1范围 本部分规定了金矿石中硫含量的测定方法。 本部分适用于金矿石中硫含量的测定。 2硫酸锁重量法测定硫量（测定范围：1.00%~15.00%） 2.1方法提要 试料在800℃经碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾混合熔剂熔融后，用水溶解可溶物，并用氯化钡沉淀溶液 中的硫酸根，沉淀经过滤、灼烧后称重，按硫酸钡的质量计算试样中硫的含量。 2.2试剂 2.2.1混合熔剂：将无水碳酸钠、氧化锌、高锰酸钾按质量比为1：1：0.1相混合，研细，混匀。 2.2.2过氧化氢（3十7）。 2.2.3盐酸(pl.19g/mL)。 2.2.4无水碳酸钠溶液（20g/L）。 2.2.5氯化钡溶液（100g/L）：过滤后使用。 2.2.6硝酸银溶液（10g/L）：每100mL硝酸银溶液中加入3滴~4滴硝酸（pl.42g/mL）。 2.2.7甲基橙指示剂(1 g/L)。 2.3试样 2.3.1试样粒度应不大于0.074mm。 2.3.2试样在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。 2.4分析步骤 2.4.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 表1 硫质量分数/% 试料量/g 1.00~5.00 1. 00 >5.00~15.00 0.50 2.4.2空白试验 随同试料做空白试验。 2.4.3测定 2.4.3.1在25mL瓷中铺1g~2g混合熔剂（2.2.1)，于另一瓷埚中，加人4g~6g混合熔剂 （2.2.1），加人试料（2.4.1），搅拌均匀，移人铺有混合熔剂的瓷中，上面再覆盖一层1g～2g混合 熔剂（2.2.1）。 2.4.3.2将放入高温炉中，稍开炉门，从室温逐渐升温至800℃，保温20min，取出冷却。 1 GB/T20899.8—2007 2.4.3.3将中半熔物移人盛有100mL热水的250mL烧杯中，以热水洗净，并稀释至 150mL，加入2mL过氧化氢（2.2.2），煮沸数分钟，以倾泻法用慢速定量滤纸过滤于500mL烧杯中， 以无水碳酸钠溶液（2.2.4）洗烧杯4次，洗沉淀8次~10次 2.4.3.4向滤液中加入1滴～2滴甲基橙指示剂（2.2.7），用盐酸（2.2.3）中和至溶液变红，再过量 3 mL. 2.4.3.5将滤液用水稀释至体积为300mL，煮沸，趁热在不断搅拌下缓慢加入20mL氯化锁溶液 （2.2.5），煮沸，于室温下静置3h。 2.4.3.6用慢速定量滤纸过滤，用热水洗沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液（2.2.6）检验）。 2.4.3.7将沉淀连同滤纸放人25mL瓷埚中，置于低温电炉上，烘干灰化，于780℃士10℃马弗炉中 灼烧0.5h，取出瓷置于干燥器中，冷至室温后称重，并重复灼烧至恒量。 2.5结果计算 按式（1)计算硫的质量分数： ...(1) mo 式中： w(S) 硫的质量分数，用%表示； mi 试料沉淀与瓷的质量，单位为克（g）； 瓷埚的质量，单位为克（g）； m2 空白沉淀与瓷埚的质量，单位为克（g）； 空白瓷埚的质量，单位为克（g）； ma 试料的质量，单位为克（g）； mo- 0. 137 4 一硫酸钡换算为硫的换算因数。 所得结果表示至两位小数。 SAG 2.6允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 单位为% 硫质量分数 允许差 1.00~5.00 0. 15 >5.00~10.00 0.20 >10.00~15.00 0. 30 3燃烧-酸碱滴定法测定硫量（测定范围：0.10%~15.00%） 3.1方法提要 试料在1250℃～1300℃高温氧气流中燃烧，使硫转化成二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收并氧化成 硫酸。以甲基红-次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即 为终点。 3.2试剂 3.2.1氢氧化钠。 3.2.2变色硅胶。 3.2.3氧化铜，粉状。 2 GB/T20899.8—2007 3.2.4铅粉（Pb的质量分数≥99.99%）。 3.2.5硫酸(pl.84g/mL)。 3.2.6硫酸(1+1)。 3.2.7硝酸（1+3）。 3.2.8高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加人10g氢氧化钠（3.2.1)， 溶解后装人洗气瓶中。 100ml.无水乙醇中。 3.2.10过氧化氢吸收液：移取100mL过氧化氢（30%），加水稀释至2000mL，加1mL混合指示剂 （3.2.9）。限一周内使用。 3.2.11硫酸铅基准试剂的制备： 称取20g铅粉（3.2.4）于500mL的烧杯中，加人30mL硝酸（3.2.7)溶解，待反应完全后过滤除 去悬浮物，加入20mL硫酸（3.2.6），沉降2h后用中速定量滤纸过滤，用蒸馏水洗至中性，在烘箱内烘 再放入高温炉780℃灼烧1h后取出，放入干燥器中作为基准物。 3.2.12.1配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液，并在塑料瓶内放置至溶液澄清。吸取50mL上清液，用 不含二氧化碳的水稀释至10L，混匀。 3.2.12.2标定：准确称取0.4000g硫酸铅基准试剂（3.2.11)于瓷舟中，覆盖0.5g氧化铜（3.2.3）， 按3.5.3.4、3.5.3.5同时进行标定，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 按式（2)计算氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数： F=mX0.1057 ..(2) Vi-Vo 式中： F一一氢氧化钠标准滴定溶液对硫的滴定系数，单位为克每毫升（g/mL）； SAC m——称取硫酸铅的质量，单位为克(g)； V。一一标定时，滴定空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V.一一标定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 0.1057 一硫酸铅转化为硫的系数。 平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于1X10-5g/mL时，取其平均值，否则重 新标定。 3.3装置 3.3.1高温管式电炉：最高温度1350℃，常用温度1300℃。 3.3.2温度自动控制器（0℃~1600℃）。 3.3.3转子流量计（0L/min~2L/min）。 3.3.4锥形燃烧管：内径18mm，外径22mm，总长600mm。 3.3.5瓷舟：长88mm，使用前应在1000℃预先灼烧1h。 3.3.6硫的测定装置（见图1)。 3.4试样 3.4.1试样粒度应不大于0.074mm。 3.4.2试样在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温， 3