ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20931.1—2007 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lithium -Determination of potassium content -Flame atomic absorption spectrometric method 2007-04-30发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20931.1—2007 前言 GB/120931—2007《锂化学分析方法》分为11部分： GB/T 20931.1 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.2 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.3 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.4 锂化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 20931.5 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 GB/T 20931.6 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-漠化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T 20931.7 锂化学分析方法 镍量的测定 α-联呋甲酰二萃取光度法 GB/T 20931.8 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 20931. 9 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 GB/T 20931.10 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931. 11 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第1部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由建中化工总公司起草。 本部分由新疆锂盐厂、北京有色金属研究总院参加起草。 本部分主要起草人：何平、汪文红、周雅琦、李贵友、张宪铭。 本部分主要验证人：刘期柄、王克刚。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 GB/T20931.1—2007 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了锂中钾含量的测定方法。 本部分适用于锂中钾含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%～0.04%。 2方法提要 试料用水溶解，在硝酸介质中，用空气-乙炔火焰采用标准加入法于原子吸收光谱仪上波长 766.5nm处测定钾的吸光度。 3试剂 除非另有说明，所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水均为去离子水。 3.1硝酸（pl.42g/mL)。 3.2钾标准贮存溶液：准确称取1.9068g预先在450C~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温 的氯化钾（基准试剂），置于300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。 3.3钾标准溶液 3.3.1移取10.00mL钾标准贮存溶液（3.2）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料 瓶中。此溶液1mL含100μg钾。 3.3.2移取10.00mL钾标准溶液（3.3.1)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶 中。此溶液1mL含10μg钾。用时现配。 3.4指示剂：对硝基酚乙醇溶液（1g/L）。 4仪器 4.1原子吸收光谱仪，附钾空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钾的特征浓度值应不大于0.076μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 4.2手套箱：相对湿度<5%。 5试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。 GB/T20931.1—2007 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放人称量瓶中。 6分析步骤 6.1试料 在天平上用减量法称取1g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)逐块投入盛有20mL水的250mL塑料杯中,反应完毕后滴加2滴对硝基酚指示 剂（3.4），缓慢加入硝酸（3.1）至溶液黄色褪去，并过量5mL，移入100mL的石英容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。 6.4.2按表1分取四份等体积的同一试液（6.4.1），分别置于一组25mL石英容量瓶中，按表1依次 加入不同量的钾标准溶液（3.3.2），用水稀释至刻度，混匀。 表1 钾质量分数/% 分取试液的体积/mL 钾标准溶液（3.3.2)加人量/mL 0. 000 5~ 0. 002 0 20.00 0.0.20,0.40,0.60 >0.002 0~0.010 10.00 0,0.50,1.00,1.50 >0.010~0.04 5.00 0,1.00,2.00.3.00 6.4.3用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长766.5nm处，以水调零，按浓度递增顺序测量四份试 液（6.4.2)的吸光度。测量三次，取三次测量平均值。 6.4.4以钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图。将所作的直线向下延长至横坐标轴相交。该交点与 坐标原点之间的距离，为测量试液中钾浓度 7分析结果计算 按式（1)计算钾的质量分数（K），数值以%表示： (c- co) . V。: Vz X10- w(K) = X 100 :(1) m: Vi 式中： c一试液中测得的钾质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； co—一空白溶液中测得的钾质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。—一试液总体积，单位为毫升（mL)； Vi——分取试液体积，单位为毫升（mL)； V²—一测量试液体积,单位为毫升（mL）； m———试料质量，单位为克（g）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性 2 GB/T20931.1—2007 内插法求得： 钾的质量分数（%）：0.00240.0075 50.030 重复性限 r(%)：0.0004 0.000 8 0.004 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 钾的质量分数/% 允许差/% 0. 000 5~ 0. 005 0 0.000 5 >0. 005 0~0. 020 0.002 >0. 020~0. 04 0.005 9 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。