ICS 73. 060.99 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20899.10—2007 金矿石化学分析方法 第10部分：锑量的测定 Methods for chemical analysis of gold ores - Part 10:Determination of antimony contents 2007-04-27发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20899.10—2007 前言 GB/20899《金矿石化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：金量的测定； 第2部分：银量的测定； 第3部分：砷量的测定； 第4部分：铜量的测定； 第5部分：铅量的测定； 第6部分：锌量的测定； —第7部分：铁量的测定； 第8部分：硫量的测定； ——第9部分：碳量的测定； 第10部分：量的测定； 第11部分：砷量和铋量的测定。 本部分为GB/T20899的第10部分。 本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。 本部分由长春黄金研究院归口。 本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春）负责起草。 本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、刘冰、魏成磊、刘正红、张琦。 GB/T20899.10—2007 金矿石化学分析方法 第10部分：锑量的测定 1 范围 本部分规定了金矿石中锑含量的测定方法。 本部分适用于金矿石中锑含量的测定。 2硫酸铈滴定法测定锑量（测定范围：0.20%~5.00%） 2.1方法提要 试料用硫酸-硫酸钾分解，以炭素作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲 基橙为指示剂，在80℃～90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液红色消失，即为终点。 2.2试剂 2.2.1硫酸钾。 2.2.2硫酸(pl.84g/mL)。 2.2.3磷酸(pl.70g/mL)。 2.2.4盐酸(pl.19 g/mL)。 2.2.5硫酸(1十1)。 2.2.6金属锑（Sb的质量分数≥99.99%）。 2.2.7甲基橙指示剂(1g/L)。 2.2.8硫酸铈标准滴定溶液［c（Ce(SO,)·4H,O)=0.05mol/L]： 2.2.8.1配制：称取20.25g硫酸铺[Ce（SO,)2·4HzO],置于1000mL烧杯中,加入200mL硫酸 （2.2.5），加人600mL水，在电炉上加热溶解至清亮，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。 2.2.8.2标定：称取三份0.1000g金属锑（2.2.6），分别置于300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加人 20mL硫酸（2.2.5），加热溶解至清亮，取下冷却。以下操作按2.4.3.2、2.4.3.3进行。 随同标定做空白试验。 按式（1)计算硫酸标准滴定溶液的实际浓度： m .(1) 式中： 硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 金属锑的质量，单位为克（g）； Vi一一滴定锑消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。——标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 0.06088——锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4×10-*mol/L时，取其平均值。否则，需重新标定。 2.3试样 2.3.1试样粒度应不大于0.074mm。 2.3.2试样在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。 1 GB/T20899.10—2007 2.4分析步骤 2.4.1试料 称取1.00g试样，精确至0.0001g。 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.4.2空白试验 随同试料做空白试验。 2.4.3测定 2.4.3.1将试料（2.4.1)置于300mL锥形瓶中，加入2g硫酸钾（2.2.1)，以少量水润湿，加人15mL 硫酸（2.2.2），置于电热板上加热，待驱除天部分硫后，盖上表面血，在保持溶液微沸的温度下溶解 30min。取下稍冷，加人约3cm²定性滤纸，继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失，取下冷却。 2.4.3.2加入100mL水、20mL盐酸（2.2.4），混匀，加人10mL磷酸（2.2.3），混匀，煮沸。 2.4.3.3加人2滴甲基橙指示剂（2.2.7），在保持溶液80℃～90℃的温度下，用硫酸标准滴定溶液 (2.2.8)滴定至溶液的红色恰好消失，即为终点。 2.5结果计算 按式（2)计算锑的质量分数： X 100 (2) mo 式中： w(Sb) 锑的质量分数，用（%）表示； 硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 滴定试料溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vs———滴定空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g)； mo 0.060 88 锑的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果应表示至两位小数。 2.6允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 单位为% 锑质量分数 允许差 0.20~0.50 0. 05 >0. 50~1. 00 0.08 >1. 00~2. 00 0. 12 >2. 00~3. 00 0.16 >3.00~5.00 0. 20 3氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑量（测定范围：0.010%0.40%） 3.1方法提要 试料用酸溶解。在稀盐酸介质中，加入抗坏血酸预还原，以硫脲掩蔽铜。移取一定量待测液于氢化 物发生器中，锑（Ⅲ）被硼氢化钾还原为氢化锑，用氩气导人石英炉原子化器中，以锑空心阴极灯作光源， 于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。 3.2试剂 3.2.1 硝酸(pl.42 g/mL)。 2 GB/T20899.10—2007 3.2.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.2.3盐酸（1+1)。 3.2.4盐酸（1+9）。 3.2.5酒石酸。 3.2.6金属锑（Sb的质量分数≥99.9%）。 3.2.7硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L~50g/L)，当天配制。 3.2.8硼氢化钾溶液（20g/L）：称取10.00g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（5g/L)中，当天 配制。 3.2.9锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（3.2.6）于300mL烧杯中，加25mL硝酸（3.2.1)、3g 酒石酸（3.2.5），低温加热溶解，并蒸发至近干，稍冷，加人50mL盐酸（3.2.3），加热溶解，煮沸除去氮 的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用盐酸（3.2.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.1 mg。 3.2.10锑标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.2.9）于500mL容量瓶中，加盐酸（3.2.4)稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg锑。 3.3仪器 原子荧光光谱计。附屏蔽式石英炉原子化器，玻璃质氢化物发生器，特制空心阴极灯或高强度 空心阴极灯。 氩气：用作屏蔽气、载气。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 检出限：不大于2X10-9g/mL。 精密度：用0.02μg/mL的标准溶液测量11次荧光强度，其相对标准偏差不应超过5.0%。 3.4试样 3.4.1试样粒度应不大于0.074mm。 3.4.2试样在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。 3.5分析步骤 3.5.1试料 按表2称取试料，精确至0.0001g。 表2 锑质量分数/% 试料量/g 0.005~0.010 0.200 0 SZI0 >0.10~0. 40 0.100 0 独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.2空白试验 随同试料做空白试验。 3.5.3测定 3.5.3.1将试料（3.5.1)置于200mL烧杯中，加入0.5g酒石酸（3.2.5），用水湿润，加人15mL硝酸 （3.2.1），低温溶解，蒸至体积约2mL，取下冷却，加入20mL盐酸（3.2.3）、10mL硫脲-抗坏血酸溶液 （3.2.7），用水冲洗杯壁，低温煮沸使盐类溶解，取下冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。 3.5.3.2按表3分取溶液（3.5.3.1)于容量瓶中，并按测定溶液体积补加盐酸（3.2.3)及硫脲-抗坏血 酸溶液（3.2.7)用水稀释至刻度，混匀，干过滤部分溶液待测。