ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20931.2—2007 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lithium -Determination of sodium content Flame atomic absorption spectrometric method 2007-04-30发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20931.2—2007 前言 GB/120931—2007《锂化学分析方法》分为11部分： GB/T 20931.1 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.2 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.3 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.4 锂化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 20931.5 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 GB/T 20931.6 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-漠化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T 20931.7 锂化学分析方法 镍量的测定 α-联呋甲酰二萃取光度法 GB/T 20931.8 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 20931. 9 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 GB/T 20931.10 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931. 11 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第2部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由建中化工总公司起草。 本部分由新疆锂盐厂、北京有色金属研究总院参加起草。 本部分主要起草人：何平、汪文红、周雅琦、李贵友、张宪铭。 本部分主要验证人：夏淑芬、王克刚。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 GB/T 20931.2—2007 锂化学分析方法钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了锂中钠含量的测定方法。 本部分适用于锂中钠含量的测定。测定范围（质量分数）为：0.0005%~2.0%。 2方法提要 试料用水溶解，在硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长589.6nm（或330.2nm）处，采用空气-乙炔 氧化性火焰测量钠的吸光度。 3试剂 除非另有说明，所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水均为去离子水。 3.1硝酸(pl.42g/mL)。 3.2钠标准贮存溶液：准确称取2.5421g预先在450℃~500℃灼烧1.5h并在干燥器中冷却至室温 的氯化钠（基准试剂），倒人300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.3钠标准溶液 瓶中。此溶液1mL含100μg钠。 3.3.2移取10.00mL钠标准溶液（3.3.1)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶 中。此溶液1mL含10μg钠。用时现配。 人50mL水，小心缓慢加入150mL硝酸（3.1)溶解，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含有50mg锂。 3.5指标剂：对硝基酚乙醇溶液（1g/L）。 4仪器 4.1原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钠的特征浓度值为应不大于0.029μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%。 工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比不大于0.7。 4.2手套箱：相对湿度<5%。 5试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。 GB/T20931.2—2007 5.2 试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放人称量瓶中 6分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法称取1g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)逐块投入盛有20mL水的250mL塑料杯中，反应完毕后滴加2滴对硝基酚指示 剂（3.5），缓慢加入硝酸（3.1)至溶液黄色褪去，并过量5mL，移入100mL的石英容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀 6.4.2质量分数为0.0005%～0.050%范围的钠含量的测定 加钠标准溶液（3.3.2），用水稀释至刻度，混匀。 表1 钠质量分数/% 分取试液的体积/mL 钠标准溶液加入量（3.3.2）/mL 分析线波长/nm 0.000 5~0.005 0 20.00 0.0.50,1.00,1.50 589.6 >0.005 0~0.020 15.00 0,2.00,4.00,6.00 589.6 >0.020~0.050 10.00 0.2.50,5.00,7.50 589.6 6.4.2.2用空气-乙炔氧化性火焰，于原子吸收光谱仪波长589.6nm处，以水调零，按浓度递增顺序测 量四份试液（6.4.2.1）的吸光度。测量三次，取三次测量平均值。 6.4.2.3以钠浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图。将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交。该 交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中的钠浓度。 6.4.3质量分数为0.050%～2.0%范围的钠含量的测定 6.4.3.1按表2分取试料溶液（6.4.1），置于100mL石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3.2使用空气-乙炔氧化性火焰，于原子吸收光谱仪按表2所示波长，以水调零，与标准溶液系列 同时测量钠的吸光度，减去空白试验（6.3)溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钠浓度。 表 2 分取试液的体积/mL 分析线波长/nm 钠质量分数/% >0.050~0.20 10.00 589.6 >0.20~2. 0 10.00 330.2 6.5工作曲线的绘制 6.5.1标准溶液系列的制备 6.5.1.1适用于质量分数为0.050%~0.20%范围的钠含量：移取0mL，2.50mL，5.00mL， 10.00mL,20.00mL钠标准溶液（3.3.2），分别置于一组100mL容量瓶中，加人2.00mL锂基体溶液 （3.4），3mL硝酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀 6.5.1.2适用于质量分数为0.20%~2.0%范围的钠含量：移取0mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL， 20.00mL钠标准溶液（3.3.1），分别置于一组100mL容量瓶中，加人2.00mL锂基体溶液（3.4）， 3mL硝酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。 2 GB/T 20931.2—2007 6.5.2使用空气-乙炔氧化性火焰，于原子吸收光谱仪波长按表2所示波长，以水调零，测量钠的吸光度， 减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以钠量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线， 分析结果的计算 钠的质量分数为0.0005%～0.050%时，按式（1)计算钠的质量分数w(Na），数值以%表示： (c-co) . V.. Vz X10-6 X100 w(Na) = .(1) m.V 钠的质量分数为0.050%~2.0%时，按式（2)计算钠的质量分数w（Na），数值以%表示： X100 ..(2) m.V. 式中： 试液中测得的钠质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 空白溶液中测得的钠质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； -试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi -分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 一测量试液体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用内插 法求得： 钠的质量分数（%）：0.0063 0.030 0.992 重复性限 r(%): 0.000 6 0.0040.060 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 钠的质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.001 0.0003 >0.001~0.005 0.0005 >0.005~0.020 0.002 >0.020~0.040 0.005 >0.040~0.10 0.010 >0.10~0.20 0. 02 >0.20~0.40 0. 04 >0.40~1. 0 0.08 >1.0~2.0 0. 15 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 5V25