ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20931.3—2007 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lithium -Determination of calcium content -Flame atomic absorption spectrometric method 2007-04-30发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20931.3—2007 前言 GB/120931—2007《锂化学分析方法》分为11部分： GB/T 20931.1 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.2 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.3 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.4 锂化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 20931.5 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 GB/T 20931.6 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-漠化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T 20931.7 锂化学分析方法 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二萃取光度法 GB/T 20931.8 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法 SAGB/T 20931. 9 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 GB/T 20931.10 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931. 11 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第3部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由新疆锂盐厂起草。 本部分由北京有色金属研究总院、建中化工总公司参加起草。 本部分主要起草人：刘期柄、张苏玲。 本部分主要验证人：李满芝、周雅琦。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 GB/T20931.3—2007 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了锂中钙含量的测定方法 本部分适用于锂中钙含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0010%～0.1%。 2方法提要 试料用水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用乙炔-氧化亚氮富燃性火 焰采用标准加人法进行测定。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离 子水。 3.1盐酸（1+1)，优级纯。 准试剂），置于200mL烧杯中，小心加人10mL盐酸（3.1），溶解后加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室 温，移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.3钙标准溶液： 3.3.1移取10.00mL钙标准贮存溶液（3.2），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100μg钙。 3.3.2移取10.00mL钙标准溶液（3.3.1），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含10μg钙。 3.4指示剂：对硝基酚乙醇溶液（1g/L)。 4仪器 4.1原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.10μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.7。 4.2手套箱：相对湿度<5%。 5试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。 GB/T20931.3—2007 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放人称量瓶中。 6分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法称取1.5g试样（5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)逐块投人盛有20mL水的250mL塑料杯中，反应完毕后滴加2滴对硝基酚指示 剂（3.4），缓慢加入盐酸（3.1）至黄色褪去，再过量1mL，移入100mL的容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 6.4.2按表1分取四份等体积的同一试液（6.4.1），置于一组50mL容量瓶中，按表1依次加人钙标 准溶液（3.3.2），用水稀释至刻度，混匀。 表 1 钙质量分数/% 分取试液体积/mL 钙标准溶液（3.3.2)加人体积/mL 0.001 0~0. 003 0 20.00 0,0.50,1.00,1.50 >0.003 0~0.010 10.00 0,1.00,2.00,3.00 5.00 >0.010~0.030 0,1.50,3.00,4.50 >0.030~0.10 2.00 0,2.00,4.00,6.00 6.4.3将试液（6.4.2)于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用乙炔-氧化亚氮富燃性火焰，以水调零， 按浓度递增顺序测量其吸光度。测量三次，取三次测量平均值 6.4.4以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图。将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交 点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钙浓度。 7分析结果的计算 按式（1)计算钙的质量分数w(Ca)，数值以%表示； (c- co) . V。 . V, X 10-6 w(Ca) = X100 .....( 1) mo.V, 式中： 试液中测得的钙质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； co——空白溶液中测得的钙质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。—试液总体积，单位为毫升（mL)； V—一分取试液体积单位为毫升（mL)； V.——测量试液体积，单位为毫升(mL)； 试料质量，单位为克（g）。 mo: 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 GB/T20931.3—2007 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线 性内插法求得： 钙的质量分数（%）：0.0048 30.0170 0.078 重复性限 r(%)：0.0002 0.0009 0.002 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表 2 钙的质量分数/% 允许差/% 0. 001 0~0. 002 5 0.0005 >0.0025~0.0075 0. 00 1 0 >0. 007 5~0. 020 0.002 >0.020~0.050 0.004 >0.050~0.1 0.01 质量保证和控制 9 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。