ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20931.5—2007 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of lithium -Determination of silicon content -Molybdenum blue spectrophotometric method 2007-11-01实施 2007-04-30发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20931.5—2007 前言 GB/120931—2007《锂化学分析方法》分为11部分： 锂化学分析方法 钾量的测定 GB/T 20931.1 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.2 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.3 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.4 锂化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 20931.5 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 GB/T 20931.6 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T 20931.7 锂化学分析方法 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二萃取光度法 GB/T 20931.8 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 20931.9 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 GB/T20931.10锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.11 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第5部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由建中化工总公司起草。 本部分由北京有色金属研究总院、新疆锂盐厂参加起草。 本部分主要起草人：何平、汪文红、陈燕、李贵友、张宪铭。 本部分主要验证人：卓军、夏淑芬 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 GB/T 20931.5—2007 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 1范围 本部分规定了锂中硅含量的测定方法。 本部分适用于锂中硅含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0001%～0.05%。 2方法提要 试料以水溶解后，在酸性（pH=1.2)溶液中单硅酸与钼酸铵反应生成硅钼黄杂多酸，以草酸-硫酸 混合溶液消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。于分光光度计波长650nm处测量其 吸光度。 3试剂 除非另有说明，本部分仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水（电导率<1.0X10-6S/cm，试剂空 白吸光度小于0.006）。配制的溶液均贮于聚乙烯瓶或有机玻璃瓶中 3.1硫酸（3+97)。 3.2盐酸(1+1)。 3.3草酸-硫酸混合溶液：将硫酸（1十3）与草酸（50g/L）等体积混合，避光贮存。 3.4钼酸铵溶液（50g/L），必要时在60℃水浴中溶解。 3.5抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配。 3.6氨水（1+1)，等温扩散提纯。 3.7硅标准贮存溶液：准确称取0.2140g预先在1000℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温的光谱纯 二氧化硅于铂中，加4.0g无水碳酸钠，在1000℃的高温炉中熔融30min至熔体为亮红色并清澈 透明，取出冷却，用水洗净外壁，置于盛有200mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，微热溶解至透明。取 出璃，用水冲洗璃内、外壁三次，溶液冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即 移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.8硅标准溶液 3.8.1移取20.00mL硅标准贮存溶液（3.7）于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移人聚 乙烯瓶中。此溶液1mL含10μg硅。 3.8.2移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.8.1)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入 聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1ug硅。用时现配 3.9指示剂：对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L)。 4仪器 4.1分光光度计。 4.2手套箱：相对湿度<5%。 GB/T 20931.5—2007 5试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放人称量瓶中。 6分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法称取0.2g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)逐块投人盛有20mL水的250mL塑料杯中，试料全部溶解后，滴加2滴对硝基酚 指示剂（3.9），滴加盐酸（3.2)及硫酸（3.1）调至溶液黄色褪去。 6.4.2向溶液（6.4.1)中加10mL水，滴加氨水（3.6)调至溶液黄色出现。 6.4.3向溶液（6.4.2)中加2mL硫酸（3.1）,3mL钼酸铵（3.4）,放置15min，加10mL草酸-硫酸混 合液（3.3）后，立即加3mL抗坏血酸（3.5），放置15min，以上每加一种试剂均需摇匀。 6.4.4将溶液（6.4.3)转人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.5将部分溶液（6.4.4）按表1移入相应的吸收池中，于分光光度计上按表1的测定波长以水作参 比测量其吸光度。 6.4.6减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表1移取硅标准溶液（3.8.1)或（3.8.2)，分别置于一组塑料杯中，以下按分析步骤6.4.3~ 6.4.5进行。 表1 硅质量分数/% 移取硅标准溶液体积/mL 吸收池厚度/cm 波长/nm 0.000 1~0.001 0.0.20.0.40、0.80、1.20、2.00(3.8.2) 3 800 >0. 001~0.01 0、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00(3.8.1) 3 650 >0.01~0.05 0、2.00、4.00,6.00、8.00,10.0(3.8.1) 1 650 6.5.2测得吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以硅量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 7分析结果的计算 按式（1)计算硅的质量分数w（Si），数值以%表示： w(Si) = mX10-6 X 100 .(1) mo 式中： 自工作曲线上查出的硅量，单位为微克（μg）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo- 2 GB/T 20931.5—2007 8 精密度 8.1 重复性 在重复性的条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用内 插法求得： 硅的质量分数（%）： 0.002 4 0. 014 4 0.049 9 重复性限r（%）： 0. 000 2 0. 001 7 0.005 6 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 硅的质量分数/% 允许差/% 0.000 1~0.001 0 0.000 3 >0.0010~0.010 0.001 0 >0.010~0.025 0,003 >0.025~0.05 0.005 质量保证与控制 9 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。