ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20931.6—2007 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 Methods for chemical analysis of lithium -Determination of aluminum content Chromazurol S-cetylpyridine broide spectrophotometric method 2007-11-01实施 2007-04-30发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20931.6—2007 前言 GB/120931—2007《锂化学分析方法》分为11部分： 锂化学分析方法 钾量的测定 GB/T 20931.1 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.2 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931. 3 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.4 锂化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 20931.5 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 GB/T 20931.6 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T 20931.7 锂化学分析方法 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二萃取光度法 GB/T 20931.8 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 20931.9 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 GB/T 20931.10 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.11 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第6部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草。 本部分主要起草人：王克刚、童坚、颜广灵、刘芳。 本部分主要验证人：任小红、季娟娟。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 GB/T 20931.6—2007 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法 1范围 本部分规定了锂中铝含量的测定方法。 本部分适用于锂中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%~0.04%。 2方法提要 试料用水溶解、盐酸中和，用锌-乙二胺四乙酸作掩蔽剂，在约pH5.9的六次甲基四胺缓冲介质中， 铝与铬天青S-溴化十六烷基吡啶形成蓝色络合物，于分光光度计波长612nm处测量吸光度 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离 子水。 3.1氨水（p0.90g/mL）.优级纯。 3.2盐酸（1+1），优级纯。 3.3盐酸（1+47），优级纯。 3.4六次甲基四胺溶液（250g/L）。 3.5锌-乙二胺四乙酸溶液：称取3.60g锌粉[（Zn）≥99.99%］用40mL盐酸（3.2）加热溶解。称取 18.6g乙二胺四乙酸二钠（优级纯），加水溶解。将两种溶液混合后，在酸度计上用盐酸（3.2）和氨水 (3.1)调至pH4.0,以水稀释至1000mL，混匀。 3.6铬天青S-溴化十六烷基吡啶溶液：称取0.25g铬天青S溶于250mL乙醇中，称取1g溴化十六 烷基吡啶溶于250mL热水中，将两种溶液等体积混合。 3.7锂基体溶液：准确称取26.6138g碳酸锂[（LizCO）≥99.999%］于300mL塑料杯中，小心缓 慢加入122mL盐酸（3.2）低温加至溶解完全，冷却至室温，移入250mL容量瓶中以水定容，贮存于塑 料瓶中。此溶液1mL含20mg锂。 3.8铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝[w（Al)≥99.999%，置于250mL烧杯中，缓慢加入 10mL盐酸（3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg铝。 3.9铝标准溶液：移取25.00mL铝标准贮存溶液（3.8）于250mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2），用 水定容此溶液1mL含10μg铝。 3.10铝标准溶液：移取25.00mL铝标准溶液（3.9）于250mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2），用水 定容。此溶液1mL含1μg铝。 SAG 3.11指示剂：对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）。 4仪器 4.1分光光度计。 4.2酸度计。 GB/T 20931.6—2007 4.3手套箱：相对湿度<5%。 5试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放人称量瓶中。 6分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法按表1称取适量的试样（5），精确至0.0001g。 表1 铝的质量 分取试液 锂基体溶液 盐酸（3.2) 吸收池 试料质量/g 分数/% 体积/mL 体积/mL 体积/mL 厚度/cm 0.0005~0.001 2.0 50 10 10.0 3 >0.001~0.008 1. 0 25 10 5. 0 1 >0.008~0.040 0. 5 13 5 1. 25 1 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。按表1向空白试验溶液中加入等量的锂基体溶液（3.7）。 6.4测定 6.4.1将剪成小块的试料逐个投入盛有20mL水的塑料杯中。塑料杯置于冷水浴中冷却。待试料全 部溶解后用盐酸（3.2）中和至刚果红试纸变为蓝色，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2按表1分取试料溶液（6.4.1)于50ml容量瓶中，加水至约20mL，滴加1滴对硝基酚指示剂 （3.11），在摇动中滴加氨水（3.1）至溶液呈黄色，再滴加盐酸（3.3）至溶液无色并过量3mL，加入2mL （3.4），每加一种试剂均须混匀。以水稀释至刻度，混匀。放置1h。 6.4.3按表1将显色后的部分溶液（6.4.2)移人吸收池中，以随同试料的空白试验溶液（6.3)为参比， 于分光光度计波长612nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表2移取铝标准溶液（3.10）于一系列50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL以下按步骤 6.4.2进行。 表2 铝质量分数/% 移取铝标准溶液（3.10)/mL 吸收池厚度/cm 0.0005~0.001 0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00 3 >0. 001~0. 04 0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 1 6.5.2将部分溶液（6.5.1）按表2移入吸收池中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长612nm处测 其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1)计算铝的质量分数w(AI)，数值以%表示： 2 GB/T 20931.6—2007 mi : V。X 10-6 w(AI) = X 100 ....(1) mo. Vi 式中： mi一自工作曲线上查得的铝量，单位为微克（ug）。 V。—试液总体积，单位为毫升（mL）。 Vi—分取试液体积，单位为毫升（mL）。 试料的质量，单位为克（g）。 mo 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 铝的质量分数（%）： 0.000 5 0.002 0 0.012 重复性限r(%)： 0. 000 2 0.0005 0.002 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 铝的质量分数/% 允许差/% 0. 000 5~0. 000 8 0.0003 >0. 000 8~0. 002 0.000 5 >0.002~0.005 0.001 >0.005~0.008 0.002 >0.008~0.010 0.003 >0.010~0.025 0.004 >0.025~0.04 0.005 质量保证和控制 9 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核 次。当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。