ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20931.8—2007 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法 Methods for chemical analysis of lithium -Determination of chlorine content Thiocyanate spectrophotometric method 2007-04-30发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20931.8—2007 前言 GB/120931—2007《锂化学分析方法》分为11部分： GB/T 20931.1 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.2 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.3 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.4 锂化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 20931.5 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 GB/T 20931.6 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-漠化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T 20931.7 锂化学分析方法 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二萃取光度法 GB/T 20931.8 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 20931. 9 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 GB/T 20931.10 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931. 11 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为的第8部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由建中化工总公司起草。 本部分由北京有色金属研究总院、新疆锂盐厂参加起草。 本部分主要起草人：何平、汪文红、周容、李贵友、张宪铭。 本部分主要验证人：颜广灵、季娟娟、郭红。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 GB/T20931.8—2007 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法 1范围 本部分规定了锂中氯含量的测定方法。 本部分适用于锂中氯含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0010%～0.005%。 2方法提要 试料用水溶解，在硝酸介质中，溶液中的氯离子定量取代硫氰酸汞中的硫氰酸根，而游离的硫氰酸 根与三价铁离子作用生成稳定的橙红色络合物，从而间接测定锂中的氯含量。 3试剂 除非另有说明，本部分均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水为去氯离子水 3.1去氯离子水：在10L去离子水中，加人20g氢氧化钠，用硬质玻璃瓶蒸馏出的蒸馏水。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3硝酸（1+1)，优级纯。 3.4硫氰酸汞溶液（5.0g/L），用甲醇配制，贮于棕色瓶中，避光保存。 3.5硝酸铁和硝酸混合液：称取40.5g硝酸铁[Fe（NO.）：·9H,O]加水溶解，然后加70.0mL硝酸 （3.2），移入250mL容量瓶，用水（3.1)稀释至刻度，摇匀。 3.6氯离子标准贮存溶液：称取0.1649g预先在450℃灼烧至无爆鸣声，并冷却至室温的氯化钠 （基准试剂)溶于水（3.1)中，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg 氯离子。 3.7氯离子标准溶液：移取10.00mL氯离子标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含10μg氯离子。 3.8指示剂：对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）。 4仪器 4.1分光光度计。 4.2手套箱：相对湿度<5%。 5试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。 5.2试样的制备 在手套箱（4.2)内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放入称量瓶中。 6分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法称取1.5g~2.0g试样（5）,精确至0.0001g。 GB/T 20931.8—2007 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)逐块投人盛有20mL水的250mL塑料杯中，待试料全部溶解后滴加2滴对硝基 酚指示剂（3.8），滴加硝酸（3.2）及（3.3）调至溶液黄色褪去，过量1滴，溶液冷却后，移人100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2分取20.00mL溶液（6.4.1)于25mL容量瓶中。 6.4.3加人2.0mL硝酸铁和硝酸混合液（3.5）,1.0mL硫氰酸汞溶液（3.4），用水稀释至刻度，摇匀， 静置 10 min。 6.4.4将部分试液（6.4.3）移入3cm吸收池中，以水作参比，于分光光度计波长460nm处测其吸 光度。 6.4.5减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯量。 6.5工作曲线绘制 6.5.1分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL氯离子标准溶液（3.7)于一组 25mL容量瓶中，以下按步骤6.4.3~6.4.4进行。 6.5.2测得吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以氯量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1)计算氯的质量分数（CI），数值以%表示： X 100 (1) mo: V 式中： 自工作曲线上查得的氯量，单位为微克（μg）。 m mo———试料的质量，单位为克（g）。 V。—试液的总体积，单位为毫升（mL）。 Vi—一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得： 氯的质量分数（%）：0.00100.0017 70.0036 重复性限r（%)： 0. 000 20. 000 40. 000 5 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差/% 氯的质量分数/% 0. 001 0~ 0. 002 5 0.000 5 >0. 002 5~0. 005 0.001 0 2 GB/T 20931.8—2007 质量保证和控制 9 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。