ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 20931.9—2007 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 Methods for chemical analysis of lithium -Determination of nitrogen content -Mercuric potassium iodide spectrophotometric method 2007-04-30发布 2007-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20931.9—2007 前言 GB/120931—2007《锂化学分析方法》分为11部分： GB/T 20931.1 锂化学分析方法 钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.2 锂化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.3 锂化学分析方法 钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931.4 锂化学分析方法 铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 20931.5 锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 GB/T 20931.6 锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-漠化十六烷基吡啶分光光度法 GB/T 20931.7 锂化学分析方法 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二萃取光度法 GB/T 20931.8 锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法 GB/T 20931. 9 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 GB/T 20931.10 锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 20931. 11 锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 本部分为第9部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由新疆锂盐厂起草。 本部分由建中化工总公司、北京有色金属研究总院参加起草。 本部分主要起草人：刘期柄、张苏玲。 本部分主要验证人：陈燕 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 1 GB/T20931.9—2007 锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法 1范围 本部分规定了锂中氮含量的测定方法。 本部分适用于锂中氮含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0010%~0.2%。 2方法提要 试料以水分解，在强碱性介质中蒸馏，氮以氨的形式被稀硫酸吸收，并与碘化汞钾反应生成橙黄色 络合物。于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离 子水。 3.1硫酸(pl.84g/mL),优级纯。 3.2硫酸（1+360），优级纯。 3.3氢氧化钠溶液（320g/L），优级纯 3.4碘化汞钾溶液：称取145.0g氢氧化钠，溶于700mL水中，冷却，混匀。称取50.0g碘化汞和 40.0g碘化钾，溶于200mL水中。将此溶液倒入氢氧化钠溶液中，移入1000mL容量瓶中，以水稀至 刻度，取上清液使用。 3.5氮标准贮存溶液：准确称取1.9092g预先在100℃105℃烘干2h的氯化氨（优级纯），置于 250mL烧杯中，加入100mL水，完全溶解后，移入1000mL容量瓶中。以水稀至刻度，混匀。此溶液 1mL含500μg氮。 3.6氮标准溶液： 3.6.1移取10.00mL氮标准贮存溶液（3.5），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含50 μg氮。 3.6.2移取10.00mL氮标准溶液（3.6.1），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 5 μg氮。 4仪器与装置 4.1分光光度计。 4.2手套箱：相对湿度<5%。 SZC 4.3凯氏蒸馏装置（见图1蒸馏装置示意图）。 GB/T 20931.9—2007 A 反应器，容积为500mL的两口平底烧瓶； B 磨口塞； C 分液漏斗； D 直形冷凝管； E 接收器，容积为250mL的带刻度的锥形瓶； F- 可调温电炉； 橡胶塞； H- 石棉网； I 蒸汽发生器 容积为500~750mL的平底烧瓶； Ji,J2 止水夹； K 橡胶管。 图1蒸馏装置示意图 5试样 5.1试样的保存 试样保存于石蜡油中或密封的铝箔袋中。 5.2试样的制备 在手套箱内将试样用滤纸擦干，用剪刀削去表皮，切成小块，放人称量瓶中。 6分析步骤 6.1试料 于天平上用减量法称取1.5g~2.0g的试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1蒸馏装置（4.3)的检测 先将橡胶塞和橡胶管在不含氨的氢氧化钠沸腾液（10g/L）中清洗，然后用水洗净。 ～15min。在接收器接收了40mL左右的蒸馏液后，将蒸馏液转移入50mL容量瓶中，加入1mL氢氧 2 GB/T 20931.9—2007 化钠溶液（3.3)和2mL碘化汞钾溶液（3.4），每加入一种试剂均需混匀，以水稀释至刻度，混匀。放置 15min。将部分试液于3cm吸收池中测其吸光度。吸光度不得大于0.005，否则须重新清洗。 6.4.2向蒸汽发生器（1)中加人约300mL水（见图1）。关闭止水夹（J2），将剪成小块的试料（6.1)投 进反应器（A)中，立即塞上磨口塞。打开分液漏斗（C)活塞，向反应器中缓慢加人250mL水，关闭活 塞。开通冷凝水，待反应停息后，打开止水夹（JI），接通可调温电炉（F)的电源开关，加热，使蒸汽发生器 中的溶液沸腾。打开止水夹（J，），通过止水夹（J、J2）调节通往反应器的蒸汽流量。反应器中反应生成 的气体经冷凝后被接收于盛有80mL稀硫酸（1十360）溶液的接收器（E）接收，待接收器中溶液体积约 160mL时，用少量水冲洗直形冷凝管，将吸收液和冲洗液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 6.4.3按表1分取试液（6.4.2)于50mL容量瓶中，加入1mL氢氧化钠溶液（3.3）,2mL碘化汞钾溶 液（3.4），每加人一种试剂均需混匀，以水稀释至刻度，混匀。放置15min。 表1 分取试液体积/mL 吸收池厚度/cm 氮质量分数/% 0.001 0~0.010 25.00 3 >0.010~0.030 10.00 3 >0.030~0.10 10.00 1 >0.10~0.2 5.00 1 6.4.4将部分试液（6.4.3）按表1移入吸收池中，用水作参比，于分光光度计波长460nm处，测量其吸 光度。减去随同试料的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氮量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1按表2移取氮标准溶液（3.6.2）分别置于一组50mL容量瓶中，加人1mL氢氧化钠溶液 (3.3),2mL碘化汞钾溶液（3.4)，每加人一种试剂均需混匀，以水稀释至刻度，混匀。放置15min。 表 2 氮质量分数/% 移取氮标准溶液（3.6.2)体积/mL 吸收池厚度/cm 0.0010~0.030 0,0.50,1.00,2.00,4.00,5.00 3 >0. 030~0. 20 0,5.00,10.00,15.00,20.00 1 6.5.2将部分溶液（6.5.1)按表2移人吸收池中，用水作参比，于分光光度计波长460nm处，测量其吸 光度。减去试剂空白溶液的吸光度后，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1）计算氮的质量分数＆（N），数值以%表示： X 100 :(1) mo. Vi 式中： 自工作曲线上查得的氮量，单位为微克（μg）； mi V。试液的总体积，单位为毫升（mL)； -试料的质量，单位为克（g）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果