ICS 65.160 X 85 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21130—2007 卷烟 烟气总粒相物中苯并α「花的测定 CigarettesDetermination of Benzo aαI pyrene in total particulate matter 2007-10-16发布 2008-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21130—2007 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。 本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院 本标准主要起草人：夏巧玲、赵明月、冯茜、谢复炜、吴鸣、王昇、聂聪 GB/T21130—2007 卷烟 烟气总粒相物中苯并α花的测定 1范围 本标准规定了卷烟烟气总粒相物中苯并[α]芘的测定方法。 本标准适用于卷烟。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样 GB/T19609卷烟常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油（GB/T19609—2004,ISO4387:2000） 3原理 用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气中总粒相物，用环已烷萃取总粒相物中的苯并[α]芘，萃取物经固相 萃取柱纯化，通过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)定量测定苯并Lα］芪的含量。 4试剂 注意：苯并[α芪是强烈致癌物质。所有前处理操作应在通风橱内进行，实验人员要佩带防护手套、 面具以保证安全。实验废液收集后要统一处理。 除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1环已烷：色谱纯（或分析纯经重蒸）。 4.2苯并[α]芪：标准物质，纯度≥98%。 4.39-苯基葱：标准物质，纯度≥98%。 4.4500mg硅胶固相萃取柱。 5仪器设备 常用实验仪器以及下述各项。 5.1GB/T19609所规定的各项仪器设备 5.2分析天平：感量0.1mg。 5. 3 气相色谱-质谱联用仪：具有选择离子监测（SIM)功能 5.41 5.5超声波发生器。 5.6旋转蒸发仪。 6抽样 按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品 7分析步骤 7.1卷烟的抽吸 按GB/T19609的要求收集20支卷烟的总粒相物 1 GB/T21130—2007 7.2测定次数 每个样品应平行测定两次。 7.3标准曲线的制作 7.3.1内标溶液 配制浓度为20μg/mL的9-苯基葱（4.3)溶液作为内标溶液，以环已烷（4.1)作为溶剂。 7.3.2苯并[α]芪标准系列溶液 按下列浓度范围配制苯并[α芪（4.2)标准系列溶液，以环已烷（4.1)作为溶剂：20ng/mL，50ng/mL， 100ng/mL,200ng/mL,500ng/mL。 标准系列溶液中内标的浓度与样品中的内标浓度相同。 注：标准系列溶液在2℃～5℃、密封的条件下可贮存四周。 7.4样品分析 7.4.1样品萃取 将按7.1得到的滤片放入100mL锥形瓶中，用移液管准确加人40mL环已烷（4.1）。置于超声波 发生器（5.5）内超声萃取40min，静置待用。 7.4.2样品纯化 准确移取10mL萃取液（7.4.1)至固相萃取柱（4.4），待萃取液移至固相萃取柱的顶端后分两次加 人30mL环已烷（4.1）洗脱，洗脱速度为0.8mL/min~1mL/min。收集所有洗脱液。 7.4.3样品浓缩 将盛有所有洗脱液的浓缩瓶连接到旋转蒸发仪（5.6）上，在80℃、高纯氮气保护下旋转蒸发 （或55℃、真空条件下旋转蒸发），浓缩至约0.5mL，加入浓度为20μg/mL的9-苯基葱内标溶液 (7.3.1)5.0μL,待GC-MS分析。 7.4. 4 GC-MS 分析 GC-MS条件： 进样口温度：280℃； 电离方式：EI； 离子源温度：230℃C； 传输线温度：280℃C； 进样量：1μL~2μL； 无分流进样； 载气：氮气，恒流流速1.2mL/min； 色谱柱：见5.4； 程序升温：初始温度150℃，升温速率6℃/min至280℃，保持20min。 8结果的计算与表述 将标准系列溶液中苯并[α]芪的含量与内标量之比对色谱图中苯并[α]峰面积与内标面积的比值 作图，得到工作曲线的α值和6值。样品中的苯并[α芪的含量按式（1)计算，取两个平行样品的算术平 均值作为样品的测试结果。含量以每支卷烟中含有的苯并[α的质量数（单位：纳克）来表示。结果精 确到 0.01 ng。 m= .(1) A, 式中： 每支卷烟苯并［α］芪量，单位为纳克每支（ng/支）； 2 GB/T21130—2007 α一一由线性回归方程求出； A——苯并Lα]峰面积; 样品溶液中内标量，单位为纳克（ng）； m. b 由线性回归方程求出； 一 内标峰面积； 烟支数量，单位为支。 9 精密度 两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于5.0% 10 检测限 用最低浓度的标准溶液，重复测定5次，求其标准偏差，以标准偏差的3倍作为方法的检测限，结果 参见附录A。 11 检验报告 检验报告应包括以下内容。 11.1依据本标准的说明。 11.2检验的环境大气条件。 11. 3 3卷烟的名称、规格、类型、盒标焦油量、盒标烟气烟碱量、条和条形码 11.4检验结果。 11. 5 卷烟总粒相物产生量。 11. 6 6抽吸口数。