ICS 71. 100. 40 G 70 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21884—2008 纺织印染助剂 螯合剂 螯合能力的测定 Textile auxiliariesChelating agents- Determination of the capability of chelating 2008-05-15发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21884—2008 前言 本标准附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化股份有限公司、沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：赵梅、陈红梅、沈淑英、姬兰琴。 GB/T21884—2008 纺织印染助剂螯合剂 合能力的测定 1范围 本标准规定了纺织印染助剂中螯合剂螯合能力的测定方法。 本标准适用于纺织印染助剂中有机多元麟酸盐、高分子聚羧酸及其盐类螯合剂螯合能力的测定；也 适用于乙二胺四乙酸（EDTA）、N-羟基乙二胺四乙酸（HEDTA）、二乙基四胺五乙酸（DTPA）及其盐类 的鳌合剂鳌合能力的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1：1982， NEQ) GB/T679—2002化学试剂乙醇（95%） GB/T6368—1993表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（neqISO4316:1977） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987.MOD） 3术语 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 螯合剂chelating agents 一种应用于纺织印染行业，能通过形成水溶性络合物的形式来钝化金属离子的化学物质。 3.2 螯合能力chelatingcapability 鳌合金属离子的能力，一般用能螯合的金属离子或者该金属形成的化合物的量来表示。表示为 每克鳌合剂中金属离子或该金属形成的化合物的毫克量，即mg/g， 3.3 螯合钙能力chelatingcapabilitytotheCalcium 螯合金属钙离子的能力，以每克螯合剂中螯合钙的量的多少表示螯合钙能力的强弱，一般以碳酸 钙计。 3. 4 螯合铁能力chelatingcapabilitytotheFerrum 螯合金属铁离子的能力，以每克螯合剂中螯合铁的量的多少表示螯合铁能力的强弱，一般以三氧化 二铁计。 1 GB/T21884—2008 4试验方法 4.1螯合剂螯合钙能力的测定 4.1.1原理 利用已知浓度的乙酸钙滴定已知质量的螯合剂，来测得螯合值。滴定过程中在pH=10的氨-氯化 铵缓冲溶液中，金属混合指示剂的作用下，溶液为亮蓝色，当所有的螯合剂与乙酸钙中的钙反应完全后， 再滴加乙酸钙时，溶液中过量的钙将会和指示剂反应得到紫色的络合物，此时溶液变为紫红色，即为滴 定终点。 4.1.2试剂和溶液 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水，试验中使用的标准滴 定溶液和制剂，在没有注明其他要求时，均按照GB/T601和GB/T603的规定制备和标定。 a） 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于350mL氨水中，用水定容至1000mL。溶液 pH=10，按照GB/T6368—1993规定进行测定； b) 乙酸钙标准滴定溶液：c[Ca（AC)]=0.25mol/L。配制方法按照本标准的附录A进行配制； c) 混合指示剂：酸性铬蓝K+萘酚绿B+氯化钾（1+2+40.质量比）。 4. 1. 3 仪器和设备 a) 电子天平，精度0.0001g； 电子天平，精度0.01g； c) 精密pH计，测量范围0~14，精度0.01； 容量瓶，500mL； e) 移液管，100mL、10mL； 酸式滴定管，50mL； g) 锥形瓶，250mL； 量筒，10mL。 4.1.4分析步骤 称取约5.0g试样，精确至0.1mg。用少量水溶解并定容至500mL容量瓶中，用移液管吸取 100mL至250mL锥形瓶中，加人10mL氨-氯化铵缓冲溶液调节pH值为10左右，再加入少许（约 0.03g)混合指示剂，用乙酸钙标准滴定溶液滴定至溶液由亮蓝色变为紫红色为终点。 4.1.5结果计算 螯合钙的能力（）以每克螯合剂样品螯合Ca²+的量（以CaCO计）表示，数值单位为mg/g，按式 (1)计算： GiXVIXM .(1) m XV"/V' 式中： ci—乙酸钙标准滴定溶液（4.1.2.b)浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V1滴定消耗乙酸钙标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M——碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=100.1)； ml一一螯合剂试样的质量的数值，单位为克（g）)； V"——100mL移液管校正后的体积的准确数值，单位为毫升（mL)； V——500mL容量瓶校正后的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后一位。 2 GB/T21884—2008 4.2螯合剂螯合铁能力的测定 4.2.1原理 向已知质量的螯合剂样品溶液中加人过量的硫酸铁铵溶液，使所有的螯合剂都与铁离子反应完全， 剩余的铁离子用EDTA（乙二胺四乙酸）标准滴定溶液滴定，在指示剂的存在下，溶液由紫红色变为亮 黄色即为滴定终点。 4.2.2试剂和溶液 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水，试验中使用的标准滴 定溶液和制剂，在没有注明其他要求时，均按照GB/T601和GB/T603的规定制备和标定。 a）十二水硫酸铁铵[NH,Fe(SO,)2·12H,O]溶液：c[NH,Fe(SO,),]=0.1mol/L; 称取十二水硫酸铁铵48.2g（精确到0.01g）加入100mL水，再加10mL浓硫酸使其溶 解，冷却，定容至1000mL； b) EDTA标准滴定溶液（GB/T601)：c(EDTA)=0.05mol/L c) 指示剂：质量分数为2%的磺基水杨酸水溶液。 4.2. 3 仪器和设备 a) 电子天平，精度0.0001g； 电子天平，精度0.01g； c) 容量瓶，500mL； 移液管，10mL、5mL； e) 酸式滴定管，50mL； 锥形瓶，250mL； 量筒，50mL。 4.2.4分析步骤 称取约5.0g样品（精确到0.1mg），用水溶解并定容至500mL容量瓶中，用移液管移取5mL于 250mL锥形瓶中，加50mL蒸留水，用移液管加入10mL十二水硫酸铁铵溶液和2滴磺基水杨酸指示 剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。同时做空白实验 4.2.5结果计算 螯合铁的能力（）以每克螯合剂样品螯合Fe3+的量（以Fe2O计）表示，数值单位为mg/g，按式 (2)计算： .(2) m2 X V"/V 式中： V2——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液[4.2.2.b)]的体积的数值，单位为毫升（mL)； V：——滴定样品消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； -EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)： m2 合剂试样的质量的数值，单位为克（g）； V"—5mL移液管校正后体积的准确数值，单位为毫升（mL）； V——500mL容量瓶校正后体积的准确数值，单位为毫升（mL）； 0.0798——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L相当的FezO：的质量，单位为 克(g)。 计算结果表示到小数点后一位。 三次平行测定结果的相对误差不大于3%（质量分数），取其平均值作为分析结果。 3