ICS 77.040.30 H 12 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 21994.2—2008 氟化镁化学分析方法 第2部分：湿存水含量的测定 重量法 Chemical analysis of magnesium fluoride- Part 2: Determination of moisture content- Gravimetric method 2008-06-09发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21994.2—2008 前言 GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法； 一第4部分：镁含量的测定EDTA容量法； 一第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。 本部分为第2部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由湖南有色氟化学有限责任公司，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、白银氟化盐有限责任公司。 本部分主要起草人：黎志坚、廖志辉、陈湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭贤慧、王波、李冶。 I GB/T 21994.2—2008 氟化镁化学分析方法 第2部分：湿存水含量的测定 重量法 1范围 本部分规定了氟化镁中湿存水量的测定方法 本部分适用于氟化镁中湿存水量的测定。测定范围：≤1.5%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分 GB/T21994.1一2008氟化镁化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 试料于110℃干燥并测定损失量。 4仪器 4.1称量瓶：直径45mm，扁型。 51C 4.2电烘箱：能控制温度110℃土5℃。 5试样 试样应符合GB/T21994.1—2008中3.2的要求。 6分析步骤 6.1试料 称取2.5g原始试样（5），精确至0.001g。 6.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于预先在110℃土5℃的电烘箱（4.2)内烘2h，并于干燥器中冷却的称量瓶 （4.1）中，带盖称量（精确至0.001g）。 6.3.2将放人试料的称量瓶（6.3.1)置于温度调节到110℃土5℃的电烘箱中，将盖架在瓶顶上勿盖 严。同时在烘箱中放入一个直径略大于称量瓶盖的表皿，烘2h后，取下瓶盖换上表皿，并全部置于干 燥器中。冷却后，取下表皿，盖紧瓶盖，并称量（精确至0.001g）。 7分析结果的计算 按公式（1)计算湿存水的质量分数（%）： 1 GB/T 21994.2—2008 （湿存水）= ...(1) mo 式中： mz 烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）； 烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 湿存水的质量分数（%）： 0.130.500.87 重复性限r（%)： 0.0360.0420.056 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表1 湿存水的质量分数/% 允许差/% 0.5 0.08 >0.5~1.5 0. 12 质量保证与控制 9 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。 2 GB/T 21994.2—2008 （湿存水）= ...(1) mo 式中： mz 烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）； 烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量，单位为克（g）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%。重复性限（r)按以下数据采用线性 内插法求得： 湿存水的质量分数（%）： 0.130.500.87 重复性限r（%)： 0.0360.0420.056 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表1 湿存水的质量分数/% 允许差/% 0.5 0.08 >0.5~1.5 0. 12 质量保证与控制 9 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。 2