ICS 77.040.30 H12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21994.8—2008 氟化镁化学分析方法 第8部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法 Chemical analysis of magnesium fluoride- Part 8: Determination of sulphate content- Barium sulphate gravimetric method 2008-06-09发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T21994.8—2008 前言 GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法； 一第4部分：镁含量的测定EDTA容量法； 一第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。 本部分为第8部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由湖南有色氟化学有限责任公司，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、白银氟化盐有限责任公司。 本部分主要起草人：黎志坚、廖志辉、陈湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭贤慧、王波、李冶。 I GB/T21994.8—2008 氟化镁化学分析方法 第8部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法 1范围 本部分规定了氟化镁中硫酸根含量的测定方法 本部分适用于氟化镁中硫酸根含量的测定。测定范围：≤1.50%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。 GB/T21994.1一2008氟化镁化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，以氯化钡沉淀硫酸根离 子，将硫酸钡在850℃灼烧后，称量。 4试剂 4.1无水碳酸钠。 4.2硼酸。 4. 3 高氯酸（pl.67g/mL）。 4. 4 硫酸(pl.84g/mL)。 4.5 盐酸（6mol/L）。 4. 6 4.7 硝酸银-硝酸溶液（5g/L）：溶解0.5g硝酸银于少量水中，加人10mL硝酸（pl.42g/mL），用水稀 释至100mL，混匀。 5仪器及设备 5.1铂皿：平底，直径75mm，高30mm。 5.2铂埚：直径30mm，高30mm。 5.3烘箱：能控制温度在110℃土5℃。 5.4高温炉：能控制温度在850℃土20℃。 6试样 试样应符合GB/T21994.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取1g干燥试样（6），精确至0.001g。 GB/T21994.8—2008 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1称取3.75g碳酸钠（4.1)和1.25g硼酸（4.2)置于铂金皿中，加人试料（7.1)，小心混合，放人高 温炉（5.4)中，控制温度850℃，熔融30min，取出、冷却。 7.4.2往铂血中加人15mL水，分次加人25mL高氯酸（4.3），加热至皿内熔融物完全溶解。在电炉 上缓慢蒸发至干，冷却，再加入10mL盐酸（4.5），加热到残渣完全溶解，将铂皿中的溶液移入到500mL 烧杯中，用热水洗涤至溶液体积约300mL。 注：进行高氯酸的蒸发必须在无氨或硝酸蒸气的良好通风橱内进行。 7.4.3将溶液加热至沸，在搅拌下，缓慢加人20mL热的氯化钡溶液（4.6），用表皿盖上烧杯，在室温 下静置 16 h 7.4.4·将沉淀用定量慢速滤纸过滤，先用倾泻法洗涤，再将沉淀转入滤纸中，用沸水洗涤沉淀，直到在 10mL滤液中加入10mL硝酸银-硝酸溶液（4.7后，滤液在5min内保持澄清为止。 7.4.5将滤纸和沉淀置于预先在850℃C加热并于干燥器中冷却后称量的铂中，置于110℃烘箱中干 燥1h，移到电炉上，先低温干燥、灰化，然后放人850℃马弗炉中灼烧30min（避免滤纸燃烧），取出，置 于干燥器中冷却到室温如灼烧后沉淀为白色即可称量，如灼烧后沉淀显灰色表示有石墨状碳存在，用 几滴硫酸（4.4）润湿，再置于850℃马弗炉中灼烧15min，取出，置于干燥器中冷却至室温后称量。 8分析结果的计算 按公式（1)计算硫酸根的质量分数（%）： (1) mo 式中： m2 试料测定时硫酸的质量，单位为克（g）； mi 空白测定时硫酸钡的质量，单位为克（g）； 试料的质量，单位为克（g）； 0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得： 硫酸根的质量分数（%）： 0.23 0.91 0.93 重复性限r（%）： 0.078 0.13 0. 14 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差： 表 1 S2IC 硫酸根的质量分数/% 允许差/% ≤0.80 0. 10 >0.80~1.50 0. 15 2 GB/T21994.8—2008 10 质量保证与控制 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。