ICS 77.040.30 H 12 GP 中华人民共和国国家标准 GB/T 21994.7—2008 氟化镁化学分析方法 第7部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 Chemical analysis of magnesium fluoride- Part 7:Determination of iron content- Orthophenantholine photometric method 2008-06-09发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 21994.7—2008 前言 GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法； 一第4部分：镁含量的测定EDTA容量法； 一第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 921 第8部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。 本部分为第7部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由湖南有色氟化学有限责任公司，中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、白银氟化盐有限责任公司。 本部分主要起草人：黎志坚、廖志辉、陈湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭贤慧、王波、李冶。 I GB/T21994.7—2008 氟化镁化学分析方法 第7部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 1范围 SAG 本部分规定了氟化镁中三氧化二铁量的测定方法。 本部分适用于氟化镁中三氧化二铁的测定。测定范围：≤1.20%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。 GB/T21994.1一2008氟化镁化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 试料用碱性熔剂或酸性熔剂熔融后，以盐酸羟胺将铁（Ⅲ)还原，在乙酸盐缓冲介质中pH(3.5～4.2) 铁（II)与邻二氮杂菲形成有色络合物，在波长510nm处测量其吸光度。 4试剂 4.1无水碳酸钠。 4.2硼酸。 4.3盐酸(3mol/L)。 4.4令 邻二氮杂菲（2.5g/L)-盐酸羟胺（10g/L）混合溶液。 4.5乙酸铵溶液（200g/L）。 4. 6 三氧化二铁标准贮存溶液（下面两种方法可任选一种） 4.6.1称取2.455g六水合硫酸亚铁铵[Fe(NH），（SO）2·6H,O（分析纯），置于200mL烧杯中，加 水溶解后，加人50mL硫酸（pl.84g/mL），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准贮 存溶液1mL含0.500mg三氧化二铁。 4.6.2称取0.500g预先在600℃C灼烧并在干燥器中冷却的三氧化二铁（纯度99.90%以上），置于 200mL烧杯中，加25mL盐酸（pl.19g/mL），缓慢加热至完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此标准贮存溶液1mL含0.500mg三氧化二铁。 4.7三氧化二铁标准溶液：移取50.00mL三氧化二铁标准贮存溶液（4.6），置于500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含0.0500mg三氧化二铁。使用时配制。 4.8pH试纸：pH范围3.5~4.2,间隔0.2单位。 5仪器及设备 5.1铂皿：直径80mm，高35mm，配有皿盖。 5.2电炉：能控制温度在550℃土25℃。 5.3高温炉：能控制温度在850℃土25℃。 1 GB/T 21994.7—2008 5.4pH计：配有玻璃电极。 6试样 试样应符合GB/T21994.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取0.25g干燥试样（6），精确至0.0001g。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1称取试样（7.1)置于铂血中，加人2.5g无水碳酸钠（4.1)，0.5g硼酸（4.2)，拌匀，于电炉上烤 血放到电炉上加热至溶液清亮，取下，冷却到室温，将溶液洗人100mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀。 7.4.2用移液管吸取10.00mL试液（7.4.1)于另一100mL容量瓶中，加60mL水，加5mL邻二氮 杂菲-盐酸羟胺混合溶液（4.4），用乙酸铵溶液（4.5）稀释至刻度，10min后，将部分溶液移人2cm吸收 池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。测得吸光度减去空白值并查对曲线计 算结果。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二铁标准溶液（4.7），置于 一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤7.4.2进行。 7.5.2将部分溶液（7.5.1)移入2cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光 度。减去试剂空白吸光度后，以三氧化二铁质量量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 8分析结果的计算 按公式（1)计算三氧化二铁的质量分数（%）： .（1) mo 式中： m 测得试液吸光度减去空白后从标准曲线上查得的三氧化二铁的质量，单位为克（g）； mo——试料的质量，单位为克(g）。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得： 三氧化二铁的质量分数（%）： 0.33 0.60 1. 00 重复性限r（%)： 0.039 0.067 0.070 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差： 2 GB/T21994.7—2008 表 1 三氧化二铁的质量分数/% 允许差/% ≤0.20 0. 05 >0.20~≤0.50 0.08 >0.50~≤1.20 0. 15 10 质量保证与控制 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。