ICS 13. 080.05 Z 18 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22105.1—2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分：土壤中总汞的测定 Soil qualityAnalysis of total mercury,arsenic and lead contents- Atomic fluorescence spectrometry- Part 1:Analysis of total mercury contents in soils 2008-10-01实施 2008-06-27发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22105.1—2008 前言 GB/T22105《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》分为三个部分： 第1部分：土壤中总汞的测定； 一第2部分：土壤中总砷的测定； 一第3部分：土壤中总铅的测定。 本部分为GB/T22105的第1部分。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分起草单位：农业部环境保护科研监测所。 本部分主要起草人：刘凤枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟、 GB/T22105.1—2008 土质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分：土壤中总汞的测定 1范围 GB/T22105的本部分规定了土壤中总汞的原子荧光光谱测定方法。 本部分适用于土壤中总汞的测定。 本部分方法检出限为0.002mg/kg。 2 原理 采用硝酸盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾（KBH）或硼氢化钠 （NaBH.）将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射 下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量 成正比。与标准系列比较，求得样品中汞的含量。 3试剂 本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。 3.1盐酸（HCI):p=1.19g/mL,优级纯。 3.2硝酸（HNO）：p=1.42g/mL，优级纯。 3.3 硫酸（H,SO4）:p=1.84g/mL，优级纯。 3.4氢氧化钾（KOH)：优级纯。 3.5硼氢化钾（KBH）：优级纯。 3.6重铬酸钾（K,Cr²O,）：优级纯 3.7氯化汞（HgCl2）：优级纯。 3.8硝酸-盐酸混合试剂[（1十1)王水]：取1份硝酸（3.2与3份盐酸（3.1)混合，然后用去离子水稀释 一倍。 3.9还原剂[0.01%硼氢化钾（KBH4）十0.2%氢氧化钾（KOH)溶液]：称取0.2g氢氧化钾（3.4)放人 现用现配。 3.10载液[（1十19)硝酸溶液］：量取25mL硝酸（3.2）,缓缓倒人放有少量去离子水的500mL容量瓶 中，用去离子水定容至刻度，摇匀。 3.11保存液：称取0.5g重铬酸钾（3.6），用少量水溶解，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释至 1000mL，摇匀。 3.12稀释液：称取0.2g重铬酸钾（3.6），用少量水溶解，加人28mL硫酸（3.3），用水稀释至 1 000 mL,摇勺。 3.13汞标准贮备液：称取经干燥处理的0.1354g氯化汞（3.7），用保存液（3.11）溶解后，转移至 1000mL容量瓶中，再用保存液（3.11)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的浓度为100μg/mL（有条件 的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）。 3.14汞标准中间溶液：吸取10.00mL汞标准备液（3.13）注入1000mL容量瓶中，用保存液 1 GB/T22105.1—2008 （3.11）稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的浓度为1.00ug/mL。 稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的浓度为20.0ng/mL（现用现配）。 4仪器及设备 4.1氢化物发生原子荧光光度计。 4.2汞空心阴极灯。 4.3水浴锅。 5分析步骤 5.1试样制备 称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g~1.0g（精确至0.0002g）于50mL具 塞比色管中，加少许水润湿样品，加人10mL（1十1)王水（3.8），加塞后摇匀，于沸水浴中消解2h，取出 做空白试验。 5.2空白试验 采用与5.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。 5.3校准曲线 分别准确吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，10.00mL汞标准工作液（3.15）置于7个50ml 容量瓶中，加人10mL保存液（3.11），用稀释液（3.12）稀释至刻度，摇匀，即得含汞量分别为0.00， 0.20.0.40，0.80，1.20,2.00，4.00ng/mL的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。 5.4仪器参考条件 不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本部分通常采用的 参数。 表1仪器参数 负高压/V 280 加热温度/℃ 200 A道灯电流/mA 35 载气流量/（mL/min） 300 B道灯电流/mA 0 屏蔽气流量/（mL/min） 006 观测高度/mm 8 测量方法 校准曲线 读数方式 峰面积 读数时间/s 10 延迟时间/s 1 测量重复次数 2 5.5测定 将仪器调至最佳工作条件，在还原剂（3.9）和载液（3.10）的带动下，测定标准系列各点的荧光强度 （校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线），然后测定样品空白、试样的荧光 强度。 6结果表示 土壤样品总汞含量以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： (c- co) ×V (1) mx(1-f)x1000 式中： 从校准曲线上查得汞元素含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 2 GB/T22105.1—2008 co———试剂空白液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——样品消解后定容体积，单位为毫升（mL）； m一—试样质量，单位为克（g）； f——土壤含水量； 1000将“ng"换算为"μg"的系数。 重复试验结果以算术平均值表示，保留三位有效数字。 7精密度和准确度 测定结果的相对偏差不得超过12%。 8注释 8.1操作中要注意检查全程序的试剂空白，发现试剂或器血站污，应重新处理，严格筛选，并妥善保管， 防止交叉污染 8.2硝酸-盐酸消解体系不仅由于氧化能力强使样品中大量有机物得以分解，同时也能提取各种无机 形态的汞。而盐酸存在条件下，大量CI-与Hg+作用形成稳定的[HgCl］²-络离子，可抑制汞的吸附 和挥发。但应避免使用沸腾的王水处理样品，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。样品中含有较多 的有机物时，可适当增大硝酸-盐酸混合试剂的浓度和用量 8.3由于环境因素的影响及仪器稳定性的限制，每批样品测定时须同时绘制校准曲线。若样品中汞含 量太高，不能直接测量，应适当减少称样量，使试样含汞量保持在校准曲线的直线范围内。 8.4样品消解完毕，通常要加保存液并以稀释液定容，以防止汞的损失。样品试液宜尽早测定，一般情 况下只允许保存2d～3d。