ICS 13. 080.05 Z 18 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22105.2—2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定 Soil qualityAnalysis of total mercury,arsenic and lead contents- Atomic fluorescence spectrometry- Part 2:Analysis of total arsenic contents in soils 2008-10-01实施 2008-06-27发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22105.2—2008 前言 GB/T22105《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》分为三个部分： 第1部分：土壤中总汞的测定； 一第2部分：土壤中总砷的测定； 第3部分：土壤中总铅的测定。 本部分为GB/T22105的第2部分。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分起草单位：农业部环境保护科研监测所。 本部分主要起草人：刘凤枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟、 1 GB/T22105.2—2008 土质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定 1范围 GB/T22105的本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分适用于土壤中总砷的测定。 本部分方法检出限为0.01mg/kg。 2原理 样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加人硼氢化钾将其还原为砷化氢， 由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子 荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 3试剂 本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。 3.1盐酸(HCI):p=1.19g/mL，优级纯。 3.2硝酸（HNO）：p=1.42g/mL，优级纯 3.3氢氧化钾（KOH)：优级纯。 3.4 硼氢化钾（KBH）：优级纯。 3.5硫脲（HNCSNH）：分析纯。 3.6抗坏血酸（CH.O）：分析纯。 3.7三氧化二（As2O）：优级纯。 3.8 （1十1)王水：取1份硝酸（3.2）和3份盐酸（3.1)混合均匀，然后用水稀释一倍。 3.9还原剂[1%硼氢化钾（KBH）十0.2%氢氧化钾（KOH)溶液]：称取0.2g氢氧化钾（3.3)放入烧 杯中，用少量水溶解，称取1.0g硼氢化钾（3.4)放人氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100mL，此溶 液用时现配。 3.10载液［（1+9）盐酸溶液]：量取50mL盐酸（3.1），加水定容至500mL，混匀。 3.11硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（3.5），溶解于200mL水中，摇匀。用时现配。 3.12抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（3.6），溶解于200mL水中，摇匀。用时现配。 氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移人500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为 1.00mg/mL（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）。 3.14砷标准中间溶液：吸取10.00mL砷标准贮备液（3.13）注人100mL容量瓶中，用（1十9）盐酸溶 液（3.10)稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100μg/mL。 液（3.10）稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00μg/mL。 4仪器及设备 4.1氢化物发生原子荧光光度计。 1 GB/T22105.2—2008 4.2 砷空心阴极灯。 4.3水浴锅。 5分析步骤 5.1试液的制备 称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g~1.0g（精确至0.0002g）于50mL具 塞比色管中，加少许水润湿样品，加人10mL（1十1)王水（3.8），加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动 酸（3.1）、5mL硫脲溶液（3.11）、5mL抗坏血酸溶液（3.12），用水稀释至刻度，摇匀放置，取上清液待 测。同时做空白试验。 5.2空白试验 5.3校准曲线 分别准确吸取0.00，0.50,1.00，1.50，2.00，3.00mL砷标准工作溶液（3.15）置于6个50mL容量 瓶中，分别加人5mL盐酸（3.1）、5mL硫脲溶液（3.11）、5mL抗坏血酸溶液（3.12），然后用水稀释至 刻度，摇匀，即得含砷量分别为0.00，10.0,20.0，30.0，40.0，60.0ng/mL的标准系列溶液。此标准系 列适用于一般样品的测定。 5.4仪器参考条件 不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本部分通常采用的 参数。 表1 仪器参数 负高压/V 300 加热温度/℃ 200 A道灯电流/mA 0 载气流量/（mL/min） 400 60 B道灯电流/mA 屏蔽气流量/（mL/min） 1 000 观测高度/mm 8 测量方法 校准曲线 读数方式 峰面积 读数时间/s 10 延迟时间/s 1 测量重复次数 2 5.5测定 度（校准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品空白、试样的荧光 强度。 6结果表示 土壤样品总砷含量以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： (c-C)× VzXV总/V m×(1-f)×1 000 式中： c 从校准曲线上查得砷元素含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； c——试剂空白溶液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V2——测定时分取样品溶液稀释定容体积，单位为毫升（mL）； V总——样品消解后定容总体积，单位为毫升（mL）； Vi——测定时分取样品消解液体积，单位为毫升（mL）； 2 GB/T22105.2—2008 m———试样质量，单位为克（g)； f土壤含水量； 1000—一将"ng"换算为“μg"的系数。 重复试验结果以算术平均值表示，保留三位有效数字。 精密度和准确度 按照本部分测定土壤中总砷，其相对误差的绝对值不得超过5%。在重复条件下，获得的两次独立 测定结果的相对偏差不得超过7%。