ICS 13. 080.05 Z 18 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22105.3—2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的 测定 原子荧光法 第3部分：土壤中总铅的测定 Soil qualityAnalysis of total mercury,arsenic and lead contents- Atomic fluorescence spectrometry- Part 3:Analysis of total lead contents in soils 2008-10-01实施 2008-06-27发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22105.3—2008 前言 GB/T22105《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》分为三个部分： 第1部分：土壤中总汞的测定； 一第2部分：土壤中总砷的测定； 一第3部分：土壤中总铅的测定。 本部分为GB/T22105的第3部分。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分起草单位：农业部环境保护科研监测所。 本部分主要起草人：刘凤枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟、 GB/T22105.3—2008 土壤质量总汞、总砷、总铅的 测定原子荧光法 第3部分：土壤中总铅的测定 1范围 GB/T22105的本部分规定了土壤中总铅的原子荧光光谱测定方法。 本部分适用于土壤中总铅的测定。 本部分方法检出限为0.06mg/kg。 2原理 性铅的氢化物（PbH,）。以氩气为载体，将氢化物导人电热石英原子化器中进行原子化。在特制铅空心 阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度 与铅的含量成正比，最后根据标准系列进行定量计算。 3试剂 本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。 3.1盐酸（HCI):p=1.19g/mL，优级纯。 3.2硝酸（HNO）：p=1.42g/mL，优级纯。 3.3 氢氟酸（HF）：p=1.49g/mL，优级纯。 3.47 高氯酸（HCIO,）：p=1.68g/mL，优级纯。 3.5氢氧化钾（KOH)：优级纯。 3.6 硼氢化钾（KBH）：优级纯。 3.74 铁氰化钾（K,Fe(CN)。）：优级纯。 3.8盐酸溶液（1十1）：取一定体积的盐酸（3.1），加人同体积的水配制。 3.9盐酸溶液（1+66）：量取1.5mL盐酸（3.1），加水定容至100mL，混匀。 3.10硝酸溶液（1十1）：取一定体积的硝酸（3.2），加入同体积的水配制 3.11草酸溶液（100g/L）：称取10g草酸，加水溶解，定容至100mL。 3.12铁氰化钟溶液（100g/L）：称取10g铁氰化钟（3.7），加水溶解，定容至100mL。 3.13还原剂[2%硼氢化钾（KBH,）十0.5%氢氧化钾（KOH)溶液]：称取0.5g氢氧化钾（3.5）放人烧 杯中，用少量水溶解，称取2.0g硼氢化钾（3.6)放人氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100mL，此溶 液现用现配。 3.14载液：取3mL盐酸溶液（3.8）、2mL草酸溶液（3.11）、4mL铁氰化钾溶液（3.12）放人烧杯中， 用水稀释至100mL，混匀。 3.15铅标准贮备溶液：称取0.5000g光谱纯金属铅，分次少量加人（1十1）硝酸溶液（3.10），必要时 加热，直至溶解完全。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液铅的浓度为 1.00mg/mL（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）。 3.16铅标准中间溶液：吸取10.00mL铅标准贮备液（3.15）注入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液 （3.9）稀释至刻度，摇匀。此标准溶液铅的浓度为10.00μg/mL。 1 GB/T22105.32008 3.17铅标准工作溶液：吸取2.00mL铅标准中间溶液（3.16）注人100mL容量瓶中，用盐酸溶液 （3.9）稀释至刻度，摇匀。此标准溶液铅的浓度为0.20μg/mL。 4仪器及设备 4.1氢化物发生原子荧光光度计。 4.2铅双阴极空心阴极灯。 4.3电热板。 5分析步骤 5.1试液的制备 称取经风干研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g~1.0g（精确至0.0002g）于25mL聚 四氟乙烯埚中，用少许的水湿润样品，加人5mL盐酸（3.1）、2mL硝酸（3.2）摇匀，盖上埚盖，浸泡 过夜，然后置于电热板上加热消解，温度控制在100℃左右，至残余酸量较少时（约2mL～3mL），取下 稍冷后加入2mL氢氟酸（3.3），继续低温加热至残余酸液为1mL～2mL时取下，冷却后加入 2mL～3mL高氯酸（3.4），将电热板温度升至约200℃左右，继续消解至白烟冒净为止。加少许盐酸 （3.1)淋洗增壁，加热溶解残渣，将盐酸赶尽，加入15mL（1十1）盐酸溶液（3.8）于中，在电热板上 低温加热，溶解至溶液清澈为止。取下冷却后转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取5ml 溶液于50mL容量瓶中，加入2mL草酸溶液（3.11）、2mL铁氰化钾溶液（3.12），然后用水稀释至刻 度，摇匀，放置30min待测。同时做空白试验。 5.2空白试验 采用与5.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。 5.3校准曲线 分别准确吸取0.00,1.00,2.00,3.00,5.00,7.50，10.00mL铅标准工作液（3.17）置于7个50ml 容量瓶中。用少量水稀释后，加1.5mL盐酸溶液（3.8）、2mL草酸溶液（3.11）、2mL铁氰化钾溶液 （3.12），最后用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列相当于铅的浓度分别为0.00，4.00，8.00，12.0，20.0， 30.0，40.0ng/mL，适用于一般样品的测定。 5.4仪器参考条件 不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本部分通常采用的 参数。 表1仪器参数 负高压/V 280 加热温度/℃ 200 A道灯电流/mA 80 载气流量/（mL/min） 400 B道灯电流/mA 0 屏蔽气流量/（mL/min） 1000 观测高度/mm 8 测量方法 校准曲线 读数方式 峰面积 读数时间/s 10 延迟时间/s 1 测量重复次数 2 5.5测定 将仪器调至最佳工作条件，在还原剂（3.13）和载液（3.14)的带动下，测定标准系列各点的荧光强度 （校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的），然后依次测定样品空白、试样的荧光强度 6结果表示 土壤样品总铅含量w以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： 2 GB/T 22105.3—2008 (C- Co) XV2 XV总 /Vi =m ...(1) mx(1-f)X1000 式中： 从校准曲线上查得元素含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 试剂空白溶液测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Vz一一测定时分取样品溶液稀释定容体积，单位为毫升（mL）； V总—样品消解后定容总体积，单位为毫升（mL）； Vi一一测定时分取样品消化液体积，单位为毫升（mL）； m一—试样质量，单位为克（g)； f———土壤含水量； 1000—将"ng"换算为"μg"的系数。 重复试验结果以算术平均值表示，保留三位有效数字。 7精密度和准确度 按照本部分测定土壤中总铅，其相对误差的绝对值不得超过5%。在重复条件下，获得的两次独立 测定结果的相对偏差不得超过5%。 8注释 注意务必将酸赶尽，然后再准确加入15mL（1+1）盐酸溶液（3.8），低温加热溶解完全。取下冷却后转 移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后取5mL溶液于50mL容量瓶中，加人2mL草酸溶液 （3.11），加人2mL铁氰化钾溶液（3.12），然后用水稀释至刻度，摇匀。这一步是为确保待测溶液的盐 酸浓度在0.18mol/L~0.24mol/L的范围内。同样，标准系列的盐酸浓度也应控制在0.18mol/L~ 0.24mol/L的范围内。 8.2制备好的样品试液应放置30min后再测定，以确保试液中的二价铅全部被氧化为四价铅，标准系 列也同样放置30min后测定。