ICS 67. 040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22243—2008 大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸 残留量的测定 Determination of residue limits of fluroxypyr in rice,vegetable and fruit 2008-11-01实施 2008-07-31发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22243—2008 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：吉林省卫生监测检验中心。 本标准主要起草人：方赤光、刘思洁、李青、白曙光、崔勇、吉文亮、荣会 本标准为首次发布。 GB/T22243—2008 大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸 残留量的测定 1范围 本标准规定了大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定方法 本标准适用于大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定。 本标准的最佳线性范围：0.02μg/mL~1.00μg/mL。 2原理 大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸经乙酸乙酯提取，将氯氟吡氧乙酸成盐并溶于水中，硫酸酸化水相 留时间定性，与峰面积比较进行定量。 3试剂 3.1甲醇(CH,OH)。 3. 2 乙酸钠(CH,COONa) 3. 3 乙酸乙酯(CHCOOC,H）。 3. 4 磷酸（H.PO)。 3.5 碳酸钠（NazCO.）。 3.6 三氯甲烷（CHCI）。 3.7 无水硫酸钠（NazSO,）。 3.8 硫酸（H2SO）。 3. 9 氯氟吡氧乙酸标准贮备溶液：准确称取0.1000g氯氟吡氧乙酸（纯度≥99%），用甲醇溶解并定 容至100mL，此溶液每毫升相当于1.00mg氯氟吡氧乙酸（保存期为三个月）。 3.10 0氯氟吡氧乙酸标准使用液：临用时将标准贮备溶液加甲醇稀释10倍，配成每毫升相当于100μg 的氯氟吡氧乙酸，经0.45μum滤膜过滤，备用。 4仪器 4.1高效液相色谱仪（带紫外检测器）。 4.2旋转蒸发仪。 4.3氮吹仪。 4.4超声波振荡器。 5 分析步骤 5.1试样处理 5.1.1蔬菜、水果：将蔬菜、水果可食部分切碎。 5. 1. 2 大米：将样品磨粉，过20目筛。 1 GB/T22243—2008 5.1.3称取上述样品10.00g~20.00g置于具塞三角瓶中，准确加50mL乙酸乙酯、2mL10%磷 中，振荡15min后再用布氏漏斗抽滤。将两次滤出液转入125mL分液漏斗中，加20mL2%碳酸钠， 振摇2min（蔬菜、水果样品振摇不可过于激烈），收集水相；有机相再加5mL2%碳酸钠，振摇2min，收 集水相。将两次水相合并，缓慢滴加1mol/L硫酸调水相至pH=2后，分别用20mL三氯甲烷萃取两 次，收集两次三氯甲烷萃取液，合并后经无水硫酸钠过滤于旋转蒸发瓶内，用旋转蒸发仪在40℃下浓缩 至干，残渣用5mL甲醇溶解后，用氮吹仪浓缩至1.0mL，过0.45um滤膜，备用 5.2测定 5.2.1高效液相色谱参考条件 SAC 色谱柱：Cls5μm柱，4.6mmX250mm。 柱温：25℃。 检测器：紫外检测器，检测波长为215nm。 流动相：甲醇+乙酸钠（0.1mol/L)（40+60）。 流速：1 mL/min。 进样体积：20μL。 5.2.2标准曲线 准确吸取氯氟吡氧乙酸标准使用溶液（3.10)0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0uL分置于10mL 容量瓶中，甲醇稀释至刻度，此溶液相当于0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL的标准系列溶液 分别取20μL，注人液相色谱仪，以氯氟吡氧乙酸的浓度为横坐标，峰面积的平均值为纵坐标，绘制 标准曲线。 5.2.3试样测定 取5.1处理后的试样溶液20μL进行液相色谱分析，测定其峰面积，根据保留时间定性，从标准曲 线查得测定液中氯氟吡氧乙酸的含量 5.3结果计算 试样中氯氟吡氧乙酸的含量按式（1）进行计算： :(1) mx1000 式中： X一试样中氯氟吡氧乙酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c由标准曲线上查得进样液中氯氟吡氧乙酸的量，单位为微克每毫升（μug/mL）； V一一试样稀释液的总体积，单位为毫升（mL）； m——试样的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。 6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 7其他 氯氟吡氧乙酸标准色谱图见图1。 2 GB/T 22243—2008 吸 0. 5 光 氯氟吡氧乙 0. 4 0. 3 0. 2 n.1 n 0 2 1 6 8 10 12 11 16 18 f/min 图1 氯氟吡氧乙酸标准色谱图