ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 34499.2—2017 化合物化学分析方法第2部分：银、 金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、 镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of iridium compounds-Part 2 : Determination of silver, gold, platinum, palladium, rhodium, ruthenium, aluminium, copper, iron, nickel, lead, magnesium, manganese, tin, zinc, calcium, sodium, potassium, 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34499.2—2017 前言 GB/T34499《铱化合物化学分析方法》共分为2个部分： 第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法； 一一第2部分：银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T34499的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、有色金属技术经济 研究院。 本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司、贵金属冶炼厂、广东 省工业分析检测中心。 本部分主要起草人：李秋莹、李立新、向磊、周世平、何姣、甘建壮、方海燕、孙祺、朱武勋、郁丰善、 刘同银、刘天平、张发志、陈小兰。 1 GB/T34499.2—2017 铱化合物化学分析方法第2部分：银 金、铂、钯、、、铝、铜、铁、镍、铅、 镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 GB/T34499的本部分规定了铱化合物中银、金、铂、钯、佬、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、 钠、钾、硅的测定方法、 本部分适用于氯铱酸（H,IrCl.）、四氯化铱（IrCl）、三氯化铱（IrCl3）中银、金、铂、钯、、钉、铝、铜、 铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定。测定范围：0.0010%~0.050%。 2方法原理 氯铱酸、四氯化铱、三氯化铱试料用稀盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解。在稀盐酸介质中，使用电感 耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量。 3试剂 除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率18Mα·cm-的水。 3.1氢氧化钾。 3.2硝酸（p=1.42g/mL)。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4过氧化氢（30%，体积分数）。 3.5盐酸（1+1）。 3.6铂标准贮备溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（3.3）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。 3.7钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。 3.8标准贮存溶液：称取0.1000g粉（质量分数≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐 酸（3.3），2mL过氧化氢（3.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液用盐酸（3.5）洗入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg。 冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封， 置于钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷 冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5）洗人100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钉。 1 GB/T34499.2—2017 3.10锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入5mL硝酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。 3.11锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入5mL盐酸（3.3），0.5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锡。 3.12镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 3.13铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。 3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 10mL盐酸（3.3）,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg金。 3.15锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 3.16铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.17银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入4mL硝酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入70mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 3.18铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯 中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸 (3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。 加入5mL盐酸（3.3），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 3.20铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入5mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移入100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 3.21钙标准贮备溶液：称取0.2812g碳酸钙（质量分数≥99.95%），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加 入10mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。 水，盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含 1.0 mg钠 3.23钾标准贮备溶液：称取0.1909g氯化钾（优级纯），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加入10mL 水，盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含 1.0 mg钾。 3.24硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐 2 GB/T34499.2—2017 水稀释至刻度。混勺。此溶液1mL含1.0mg硅。 3.25混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.6～3.11），置于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0μg铂、钯、、钉、锰、锡。 盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0ug镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铅、钙、钠、钾。 3.27硅标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液（3.24），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸 （3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100.0μg硅。 3.28氩气（质量分数≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在