ICS 71.040.30 G 60 中华人民共和国国家标准 GB/T 34672—2017 化学试剂 离子色谱法测定通则 Chemical reagent-General rules for the ion chromatograph 2018-05-01实施 2017-11-01 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34672—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司、北京化学试剂研究所、泰州市产品质量监督检验中 心、上海市计量测试技术研究院, 本标准主要起草人:陈浩云、韩宝英、方诚、黄银波、郑琦、李春华。 1 GB/T 34672—2017 化学试剂 离子色谱法测定通则 1范围 本标准规定了化学试剂离子色谱法对仪器的要求和测定方法。 本标准适用于化学试剂中无机离子、有机酸、相对分子质量低的胺、有机化合物中卤素及硫杂质的 定量分析。 2规范性引用文件 2 SAG 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T9008液相色谱法术语柱色谱法和平面色谱法 GB/T14666分析化学术语 GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法 JJG823离子色谱仪 3术语和定义 GB/T9008、GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 离子色谱仪ionchromatograph 对阳离子和阴离子混合物进行分离和检测的色谱仪。 3.2 洗脱(淋洗)剂 eluent 在分离柱中保持分离样品中的离子成分并能使其溶出的溶剂。 3.3 梯度洗脱法 gradient elution method 连续地改变洗脱剂的组成或洗脱剂流量,使样品中离子种类得到展开,按一定次序洗脱的方法。 3.4 前置柱 pre-colunm 用于待测样品离子种类成分的浓缩、预分离及除去异物等,置于进样阀前的柱子。 3.5 分离柱separationcolumn 具有以待测样品离子种类成分进行分离为目的的柱子。 3.6 洗出液 eluate 由流动相(洗脱剂)展开时从分离柱中流出的液体。 1 GB/T34672—2017 3.7 抑制装置 suppressor 使用电导检测器情况下,在不影响测定离子种类成分检出前提下降低背景电导率的装置。 3.8 抑制法 suppressor method 使用抑制装置的测定方法。 3.9 非抑制法 non-suppressor method 不使用抑制装置,通过使用低电导率的洗脱剂分离离子种类成分,并用电导检测器测定的方法。 3.10 再生剂 regenerant 为了再生抑制功能或继续维持使用的液体。 3.11 电导检测器 conductivity detector 测定洗出液中被测组分电导率的检测器。 3.12 固定相 stationaryphase 色谱柱内不移动的,起分离作用的物质。 3.13 流动相 mobilephase 经过色谱柱洗脱样品成分的液体。 4离子色谱法概述 离子色谱法是通过洗脱剂将溶于流动相中的样品导入色谱柱中,利用各种离子性化合物与固定相 表面离子性功能基团之间的电荷相互作用(离子交换)的差异来分离,并用检测器测定离子种类成分的 方法。 5试剂和材料 本标准除另有规定外,所用标准溶液应使用标准物质或按GB/T602规定制备,实验室用水应符合 GB/T33087的规定。洗脱剂配制用水在使用前应进行脱气处理。 6仪器 6.1仪器组成 离子色谱仪由洗脱剂储液器、输液系统、样品导系统、色谱柱系统、检测系统、数据处理系统(数据 处理机和记录仪)和废液收集器组成。还可配置梯度洗脱、脱气等辅助装置。离子色谱仪的基本配置见 图1。 2 GB/T 34672—2017 19 6 5 2 说明:52G 1- 洗脱剂储液器; 2- 输液泵; 3- 一进样阀; 色谱柱; 4- 5- 抑制器; 6- 检测池; 7 检测器; 8- 数据处理器; 9- 废液收集器。 图1离子色谱仪基本配置 6.2 2洗脱剂储液器 应使用不被洗脱剂侵蚀和污染的材质制成。 6.3输液 6.3.1脱气装置 可连续清除溶解在洗脱剂中的气体,提供稳定的流量及基线。在脱机状态下使用经脱气的水制备 的洗脱剂,可以不使用脱气装置。 6.3.2输液泵 为了稳定洗脱剂的流量,要求输液泵流速均匀且精度高,除具有一定输液压力、脉动流速小外,还可 调节流量。接触液体部分的连接部件应不被洗脱剂腐蚀和污染,易于更换洗脱剂。在梯度洗脱情况下, 应使用具有梯度功能的输液泵。在输液泵前面配有带混合器部件的低压梯度装置或在输液泵后面配有 高压梯度装置,所用装置应能设定范围较宽的混合比。 6.4样品导入 6.4.1定量环导入 进行洗脱剂流路的切换,将待测样品溶液导人分离柱流路中,分为满量导人法和部分量导人法。图2为 定量环导人示例。 3

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