ICS 71.080 G 15 中华人民共和国国家标准 GB/T34532—2017 焦化废水 甲醛法 氨氮含量的测定 Coking wastewaterDetermination of ammonia nitrogen content- Formaldehydemethod 2018-05-01实施 2017-10-14发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34532—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（SAC/TC469/SC3）归口。 本标准起草单位：云南煤业能源股份有限公司、北京旭阳科技有限公司、冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人：龙菊兴、毛艾萍、李若梅、张仲琼、张英伟、孙长江、张斌、郑景须。 GB/T34532—2017 焦化废水氨氮含量的测定日 甲醛法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。分析过程中避 免皮肤接触试液，废液必须回收处理。 1范围 本标准规定了氨氮含量的测定方法。 本标准适用于焦化废水中氨氮含量的测定。测定范围（质量浓度）：10.0mg/L~3500.0mg/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 HJ537一2009水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法 3原理 在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢 氧化钠标准溶液滴定。 6HCHO+2(NH,)zSO, =(CH2).N4 +2H,SO, +6H,O H,SO4+2NaOH=Na2SO+2H,0 4试剂及材料 在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当 的水。 至1000mL 水稀释至1000mL。 4.3中性甲醛溶液（25%）：量取676mL甲醛（含量37.0%~40.0%），于1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，使用前以酚酞指示液（见4.6）为指示剂，用氢氧化钠标准溶液（见4.4)中和至中性。 4.4氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L（按GB/T601一2002中4.1制备）。 4.5甲基红指示液（1g/L）：将0.1g甲基红溶于少量乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至100mL。 4.6酚酥指示液（10g/L）：将1g酚酥溶于少量乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至100mL。 1 GB/T34532—2017 5仪器与设备 5.1 移液管：10mL、25mL，符合GB/T12808中A类。 5.2滴定管：50mL，分度值0.1mL。 5.3量筒：50mL。 5.4锥形瓶：250mL。 5.5 滴瓶：50mL。 6 样品 6.1 取样方法 用聚乙烯瓶或玻璃瓶取样约500mL。取样前，应先用水样洗涤取样瓶及塞子2次～3次 6.2 样品的保存 水样采集后应尽快分析。如需保存，按HJ537一2009中6.1处理。 7 试验步骤 7.1 试样量 测定时试样量按表1规定。 表1试样量 氨氮含量/（mg/L) 试样体积/（mL） 10.0~1000.0 25.0 >1000.0~3500.0 10.0 7.2 测定 于锥形瓶中加入20mL硫酸溶液（见4.1）和25mL水，再用移液管移取试样（见7.1）于此锥形瓶 中，煮沸2min~3min，冷却至室温，加人3滴～4滴甲基红指示液（见4.5），用氢氧化钠溶液（见4.2）滴 定至淡红色，然后用氢氧化钠标准溶液（见4.4）滴定至红色消失，此两步滴定的氢氧化钠溶液消耗量不 记录。再加人15mL中性甲醛溶液（见4.3）和3滴~4滴酚酰指示液（见4.6），摇匀，放置5min，用氢 氧化钠标准溶液（见4.4）滴定至粉红色即为终点，记录滴定消耗氢氧化钠标准溶液（见4.4)的体积。 结果计算及其表示 8 按式（1)计算试样中氨氮的质量浓度X（mg/L）： 14.0XcV X = X1 000 .....(1) V. 式中： 14.0 氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 2 GB/T 34532—2017 氢氧化钠标准溶液（见4.4)的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c V 滴定试液消耗氢氧化钠标准溶液（见4.4）的体积，单位为毫升（mL）； V 移取试样的体积，单位为毫升（mL）。 允许差 重复性条件下测定结果的允许差应不大于表2所列允许差。 表 2 允许差 测定范围/（mg/L） 允许差/（mg/L） 10.0~150.0 4.0 >150.0~1000.0 7.0 >1000.0~3500.0 10.0 10 试验报告 试验报告应至少包含下列信息： 试样编号； a) b) 依据的标准； c) 结果计算及测定结果； d) 试验中观察到的异常情况； 试验日期； e) f) 试验人员等。 SAG