ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 34500.3—2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第3部分：弱放射性（α和β总活度）的 测定 Chemical analysis methods for rare earth waste residue and waste water- Part 3 :Determination of weak radioactivity(total activity of α and β) 2018-05-01实施 2017-10-14 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34500.3—2017 前言 GB/T34500《稀土废渣、废水化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：氟离子量的测定离子选择电极法； 一第2部分：化学需氧量（COD）的测定； 一第3部分：弱放射性（α和β总活度）的测定； 一一第4部分：铜、锌、铅、铬、镉、钡、钻、锰、镍、钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：氨氮量的测定。 本部分为GB/T34500的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 地质研究院有限公司、江西理工大学、江阴加华新材料资源有限公司。 本部分主要起草人：温斌、姚南红、邹世辉、施意华、古行乾、杨幼明、郑杏琴 1 GB/T34500.3—2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第3部分：弱放射性（α和β总活度）的 测定 1范围 GB/T34500的本部分规定了采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣、废水中α和β总活度的测定 方法。 本部分适用于采矿、选矿、冶炼产生的稀土废渣、废水中α和β总活度的测定。废渣及废水转化为 残渣后的测定下限：0.1Bq/g。 2 2方法原理 将水样酸化使之稳定，蒸发浓缩，转化为硫酸盐，再经350℃灼烧。将准确称量的稀土废渣或废水 残渣灼烧后固体粉末样品转移至样品盘，用α、β弱放射性测量仪测定其α、β计数，计算总（α十β）活度。 3 试剂和材料 3.124lAm标准源（α10.2Bq/g）。 3.2 氯化钾标准源（β,14.4Bq/g）。 3.3石 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.4 硝酸（p=1.40g/mL）。 3.5 硝酸(1+1)。 4 仪器设备 4.1α、β弱放射性测量仪，α探测效率不小于60%、β探测效率不小干30%， 4.2样品盘：有盘沿的不锈钢盘，样品容量不小于250mg/cm²。 4.3 3不锈钢压样器，应与样品盘（4.2）相匹配。 4.4分析天平，感量0.1mg。 4.5 5马弗炉。 5 试样 稀土废水：水样采集于聚乙烯瓶中，立即分析。如不能尽快分析，加入硝酸（3.4）调节pH≤2，4℃士 2℃可保存1个月，分析前充分混匀水样。稀土废渣应密封保存。 1 GB/T 34500.3—2017 6分析步骤 6.1试料 6.1.1废渣直接称量检测。 6.1.2废水残渣的制备。 件下蒸发浓缩，直至全部水样浓缩至大约50mL。 6.1.2.2将浓缩溶液转移至350℃下恒重的150mL瓷蒸发血中，用少量硝酸（3.5）分次洗涤烧杯，洗涤 液并人瓷蒸发皿中。 6.1.2.3硫酸酸化：将1mL硫酸（3.3)沿器壁缓缓加人瓷蒸发皿中，与浓缩溶液充分混合，置于电热板 上加热、蒸干（防止溅出），继续加热使硫酸冒烟，控制温度不超过350℃，直至将烟雾赶尽。最终残渣量 达到0.1Amg~0.3Amg（A为样品源面积，单位为mm）。如残渣量超过1g，应适当增加硫酸（3.3） 用量。 6.1.2.4.灼烧：将蒸发血及残渣放人马弗炉（4.5），在350℃土10℃下灼烧1h取出，置于干燥器中冷 却。准确称量蒸发血连同残渣的质量，用差减法计算灼烧后固体残渣质量。 6.2测定 6.2.1本底的测定 用空样品盘（4.2）测定本底活度，即本底计数率Roa、Rog（cps）。 6.2.2样品源的测定 称取0.1Amg已研磨的试样（6.1）放已称重的样品盘（4.2）内，用不锈钢压样器（4.3）将固体粉未 铺平。将样品源在α、β弱放射性测量仪上经90min分别测得样品源α、β计数率Rra、Rβ（cps）。 6.2.3标准源的测定 6.2.3.1α标准源的测定 称取0.1Amg24Am标准源（3.1）到样品盘（4.2）内铺平，在α、β弱放射性测量仪上经90min测得 计数率Rs（cps）。 6.2.3.2β标准源的测定 称取0.1Amg氯化钾标准源（3.2）到样品盘（4.2)内铺平，在α、β弱放射性测量仪上经90min测得 计数率R（cps)。 7分析结果的计算与表述 7.1固体样品中α放射性活度按照式（1)进行计算。 (Rra-Roa)ma·α, (T): mi.Rs 2 GB/T 34500.3—2017 式中： 样品中α放射性活度，单位为贝可每克（Bq/g)； α 样品源的计数率，用cps表示； Rua 样品盘的本底计数率，用cps表示； 241Am标准源的质量，单位为克（g）； m. _241Am标准源的比活度，单位为贝可每克（Bg/g)； αs m 试样的质量，单位为克（g）； Rsa 241Am标准源的计数率，用cps表示。 7.2固体样品中β放射性活度按照式（2）进行计算。 (Rrβ-Rop)mgβ β- .( 2 ) mi.Rp 式中： β 样品中β放射性活度，单位为贝可每克（Bq/g）； Rr8 样品源的计数率，用cps表示； Rog— 样品盘的本底计数率，用cps表示； mp 氯化钾标准源的质量，单位为克（g）； β. 氯化钾标准源的比活度，单位为贝可每克（Bq/g）； 试样的质量，单位为克(g)； m1 R,s 氯化钾标准源的计数率，用cps表示。 7.3液体样品中α放射性活度浓度按照式（3）进行计算。 (Rr-Ro)ma·α α= X 1.02 ..(3) mz·R 式中： 样品中α放射性活度，单位为贝可每升（Bq/L）； Rra 样品源的计数率，用cps表示； SAG Roα 样品盘的本底计数率，用cps表示； 241Am标准源的质量，单位为克（g)； ma 2+1Am标准源的比活度，单位为贝可每克（Bqg/g)； m: 液体样品的灼烧后总残渣质量，单位为克（g）； 试样的质量，单位为克（g)； m2 Rsa 241Am标准源的计数率，用cps表示； V 用于灼烧残渣的液体样品体积，单位为升（L)； 1.02- 校正系数，即1020mL酸化水样等价于1000mL的初始水样。 7.4液体样品中β放射性活度浓度按照式（4）进行计算。 (R-Ro)m·β sm3 β= X 1.02 (4) m2·Rg V 式中： β 样品中β放射性活度，单位为贝可每升（Bq/L）； R部——样品源的计数率，用cps表示； Rog 样品盘的本底计数率，用cps表示； 3