ICS 71.040.99 N 50 中华人民共和国国家标准 GB/T 37983—2019 晶体材料X射线衍射仪旋转定向 测试方法 Testing methods of X-ray diffraction for determining the orientation of crystal materials by rotation 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37983—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出。 本报准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 本标准起草单位：陕西省分析测试协会、西北工业大学、西安理工大学、西安交通大学。 本标准主要起草人：郭爱、史学芳、严富学、李飞、郭振琪。 1 GB/T37983—2019 晶体材料X射线衍射仪旋转定向 测试方法 1范围 本标准规定了使用X射线衍射仪，在测试中对样品进行旋转，从而确定晶体材料取向的测试方法 本标准适用于晶体材料取向的测试。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JB/T9400—2010X射线衍射仪技术条件 3 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 晶体crystal 在三维空间中由原子、离子或分子以周期性图形排列组成的固体 3.2 晶面 crystallographicplane 通过晶体空间点阵中不在同一直线上的三个节点的平面。 3.3 晶面指数 crystalindex 晶面在三个单位长度晶轴上截距的倒数的最小整数比。 3.4 结晶学表示法 crystallographicnotation 用于标示晶体中晶面和晶向的指数的一种符号体系。 示例：晶面（100）；晶向［100]。 3.5 晶向偏离角 off-orientation angle 样品测试面法线与测定晶面法线之间的夹角。 4方法原理 4.1晶体材料X射线衍射原理 以三维周期性点阵排列的晶体材料，单个晶粒可以看作原子在三维空间一系列面间距为d的平行 平面排列所构成，当一束平行的单色X射线射人该晶面，且X射线在相邻平面之间的光程差为其波长 1 GB/T37983—2019 的整数倍时，晶体内就会产生衍射。使用X射线衍射仪探测衍射线，根据探测的角位置可以确定晶 体的晶向。晶面衍射时，人射X射线束与反射平面之间夹角θ、X射线波长入、晶面间距d及衍射级数n 满足布拉格方程，见式（1）。衍射仪可探测到衍射X射线束，如图1所示。 2dsin0=na 1 式中： 9一人射X射线束与反射平面之间夹角； n衍射级数; 一X射线波长。 入射x射线束 反射x射线束至探测器 说明： 人射X射线束和反射平面之间夹角： 布拉格衍射晶面间距。 注：此图为水平线参与布拉格衍射，面间距为d的一组晶面。 图1布拉格衍射原理图 4.2X射线衍射仪旋转定向法原理 使用X射线衍射仪，在测试中对样品进行旋转，从而确定晶体材料取向。测试中，当样品的晶面 （hkl）与测试面平行，恰好满足布拉格公式时，X射线衍射光束强度达到最大值，能接收到衍射线的情况 如图1所示。对于样品与测试表面存在偏离角的晶面（h。kl），设其满足布拉格衍射关系的角度为 。，样品绕测试样品表面的法线方向旋转，对于晶面（h。k。l。），有,和2两种满足布拉格衍射条件的位 置，如图2所示。在0。角附近大于两倍偏离角9的范围进行θ扫描，可采集两个位置的衍射谱峰 当扫描到6,处，0。的计算见式（2）。 =$+' ..(2) 当扫描到0z处，0。的计算见式（3）。 =" .(3) 这样，通过衍射图谱上的两个峰值的位置可以确定晶向偏离角，计算见式（4）。 Φ=(02—0)/2 (4) 式中： の,一一采集谱图中测试晶面产生的第一个衍射峰角度读数，单位为度（）； 测试晶面的晶向偏离角，单位为度（）； 测试晶面布拉格衍射角，单位为度（）； 02一一采集谱图中测试晶面产生的第二个衍射峰角度读数，单位为度（°）。 2 GB/T37983—2019 所寻找晶体学平面 所寻找品体学面 A L X射线源 =%- X射线源 6,=0+9 180°-20, 180—2% 样品表面 D 门样品表面 计数器 计数器 a）0,衍射位置衍射几何关系 b）2衍射位置衍射几何关系 说明： 9,一—采集谱图中测试晶面产生的第一个衍射峰角度读数，单位为度（)； 测试晶面的晶向偏离角，单位为度（°）； 0。—一测试晶面布拉格衍射角，单位为度（）； 2一一采集谱图中测试晶面产生的第二个衍射峰角度读数，单位为度（）。 AB为样品外表面，所寻找晶体学平面为与样品外表面AB有?夹角的虚线指示面。OD为发射X射线束与探测X 射线束的角平分线。测试中样品绕样品外表面法线OC旋转。 图2晶体旋转定向法原理图 SA 5仪器设备 5.1X射线测试装置使用X射线衍射仪，技术指标应符合JB/T94002010规定。 5.2X射线衍射仪应配备可使测试样品绕法线自转的旋转样品台。旋转样品台旋转的方向、速度可 控，转速范围为60r/min～120r/min。 6样品 6.1样品被检测面的面积应不小于5mm×5mm，测试表面应平整，样品检测时测试表面应无污染相 存在。 6.2样品测试固定时，测试面与旋转样品台表面应平行，样品测试面中心点应与旋转样品台中心位置 点对齐。 7试验步骤 7.1根据晶体学标准数据库或粉末X射线衍射图谱确定待测试晶面布拉格衍射角6。。 7.2将被测样品固定在旋转样品台上，使样品测试面与旋转样品台表面平行、样品测试面中心线与旋 转样品台中心位置对齐 7.3设置衍射仪入射线和探测器之间夹角为20。。 7.4对测试样品进行0扫描，0的扫描范围选择0<0<100同时使测试样品匀速绕测试样品表面法线 自转。探测器可获得对应晶面的1、02衍射峰。 7.5根据探测谱图获取检测晶面的01、0数值，按照式（4)计算被测样品的特定晶向偏离角。偏离角