ICS 77.140.99 H 34 中华人民共和国国家标准 GB/T 38216.1—2019 钢渣 氧化铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 Steel slagDetermination content of chromic oxide- Diphenyl carbazide spectrophotometry method 2020-09-01实施 2019-10-18发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 38216.1—2019 前言 GB/T38216分为2个部分： GB/T38216.1钢渣氧化铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； -GB/T38216.2钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法。 本部分为GB/T38216的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、欧品检测技术（山 东）有限公司、舞阳钢铁有限责任公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、重庆科技学院、山东寿光巨能 特钢有限公司、河北睿索固废工程技术研究院有限公司。 本部分主要起草人：倪守生、王向阳、刘伟、高洪吉、仇金辉、刘艳、蒋洪娇、杨繁、陈淑云、刘勇、谭林青、 王姜维、张树华、韩福建、赵一臣、支浩、王林俊、戴庆伟、赵晶晶、任江涛。 1 GB/T38216.1—2019 钢渣氧化铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T38216的本部分规定了二苯基碳酰二肼分光光度法测定钢渣中氧化铬含量的方法。 本部分适用于钢渣中氧化铬含量的测定。测定范围（质量分数）：0.05%~3.0%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试样用碱熔分解，三价铬氧化成六价铬。以水浸取熔块，干过滤后，取部分清液，在硫酸介质中，六 价铬与二苯基碳酰二形成可溶性紫红色络合物。在分光光度计上于波长545nm处测定吸光度。计 算氧化含量 钒对本法有干扰。当钒量小于200μg时，可在显色后放置30min消除干扰；当钒量大于200μg或 钒含量超过铬含量10倍时，需用8-羟基喹-三氯甲烷萃取分离。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上纯度的试剂，实验用水为GB/T6682规定的三级及 三级以上的蒸馏水、去离子水。 4.1碳酸钠（无水）。 4.2过氧化钠。 4.3氧化镁。 4.4硫酸（1+8）。 4.5对硝基酚溶液，1g/L:2,5-二硝基酚0.10g溶于20mL乙醇中，稀释至100mL。 1 GB/T 38216.1—2019 4.6 6二苯基碳酰二肼（二苯卡巴肼）乙醇溶液，2.5g/L： 称取0.25g二苯基碳酰二肼溶于94mL无水乙醇和6mL冰醋酸中，在棕色瓶试剂瓶中，放于阴暗 处储存。 4.7铬贮备液，2000μg/mL： 称取5.6578g预先经150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于烧杯中，加水溶解，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2000μg铬。 4.8 3铬标准溶液，10.0ug/mL： 取10.00mL铬贮备液（见4.7）于2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含 10.0μg铬。 4.98-羟基喹啉（0.25%）：称取0.25g8-羟基喹啉溶于10mL乙酸中，以水稀释至100mL，混匀，保存 于棕色瓶中。 4.10三氯甲烷。 5仪器及设备 5.1烘箱：控温精度士2℃。 5.2刚玉埚：体积约20mL。 5.3高温炉：可调温度范围500℃~1000℃，控温精度为土20℃。 5.4分光光度计，符合GB/T7729规定： 在波长545nm处测量吸光度时，光谱带宽应不大于10nm，波长测量应精确至土2nm。用校准曲 线最高浓度溶液测量10次吸光度，相对标准偏差应不大于0.3%。 5.5比色皿：规格1cm（或2cm）。 5.6天平：分度值0.0001g。 5.7容量瓶：符合GB/T12806的规定。 5.8移液管：符合GB/T12807和GB/T12808的规定。 6样品制备 按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于105℃土 2℃的烘箱（见5.1)中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后再称量。 7 试验步骤 7.1 试料量 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1称取试样量 氧化铬量/% 试样量/g 0.05~0.30 0.50 >0.30~3.0 0.20 2 GB/T 38216.1—2019 7.2 2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 7.3 3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4试料分解 7.4.1试样熔融 将试料（见7.1)置于预先加有0.5g无水碳酸钠（见4.1)的20mL刚玉埚（见5.2)中，加2g（称取 0.5g试样时加5g）过氧化钠（见4.2），混匀并用1g过氧化钠（见4.2）覆盖表面，于700℃～750℃熔 融5min~7min，冷却。 7.4.2浸取 将置于400mL烧杯中，用温水浸取，洗出。保持溶液体积约200mL，煮沸20min~ 烧杯中。 7.5 5分取试液 分取试液量见表2。 表2分取试液量 氧化铬量/% 分取试液量/mL 0.05~0.30 20.00 >0.30~3.0 10.00 7.6测定 7.6.1显色 按表2分取试液置于100mL容量瓶中，加1滴对硝基酚溶液（见4.5），用硫酸（见4.4）中和至黄色 褪去，过量5.0mL硫酸（见4.4），用水稀释至80mL，加入3mL二苯基碳酰二（见4.6），用水稀释至 刻度，摇匀。待测。 如果试样含钒大于200ug或钒含量超过铬10倍时，按下述操作分离：将分取试液置于125mL分 液漏斗中，加1滴对硝基酚溶液（见4.5），用硫酸（见4.4）调至无色，再过量4滴～5滴（此时溶液约 pH4），加人3滴8-羟基喹啉（见4.9），混匀，加入3mL～5mL三氯甲烷（见4.10），振荡1min，分层后弃 去有机相，如此再萃取一次。再加3mL～5mL三氯甲烷（见4.10）洗涤水相一次，弃去有机相，将水相 滤人100mL容量瓶中，用少量水洗分液漏斗和滤纸6次～8次，补加5.0mL硫酸（见4.4），用水稀释至 约80mL，加入3mL二苯基碳酰二耕（见4.6），用水稀释至刻度，摇匀。打底时标准曲线的绘制也应同 样处理。 7.6.2比色 放置30min后，将部分溶液移人2cm（或1cm）比色皿中。以随同试样的空白为参比，在分光光度 3