ICS 77.140.99 H 34 中华人民共和国国家标准 GB/T 38233—2019 含铁尘泥 铅和锌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Iron-bearing dust and sludge-Determination of lead and zinc content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-10-18发布 2020-02-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T38233—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所、山东省冶金科学研究院有限公司、苏 州宗晟机电设备有限公司、冶金工业信息标准研究院、舞阳钢铁有限责任公司、河北睿索固废工程技术 研究院有限公司、杭州希睿迪科技有限公司。 本标准主要起草人：高小飞、姚明星、张莉、仇金辉、倪文山、陈淑云、高洪吉、王姜维、赵军伟、王林俊、 冯安生、吴丽娟、刘艳、赵晶晶、孟自立、任江涛、王晓杰、许秀飞、刘妍希、温晓庆。 1 GB/T38233—2019 含铁尘泥铅和锌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定铅和锌含量的方法。 本标准适用于含铁尘泥中铅和锌含量的测定，测定范围为（质量分数）：Pb，0.04%～10%；Zn， 0.004%~15%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸在聚四氟乙烯中分解，在硝酸介质中，将样品溶液经雾化后 由载气引人氩等离子体炬焰中，待测元素的原子被激发发出特征光谱，在一定范围内，试液中待测元素 的浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算试液中待测元素的浓度。 4试剂与材料 警示一一氢氟酸、高氯酸、硝酸有毒并具有腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触。 4.1 氩气［g（Ar）≥99.996%]。 4.2水，符合GB/T6682，三级及三级以上水。 4.3 盐酸，p=1.19g/mL，分析纯。 4.4 硝酸，p=1.42g/mL，分析纯。 4.5氢氟酸，p=1.15g/mL，分析纯。 4.6 高氯酸.0=1.67g/mL，分析纯。 4.7三氧化二铁，分析纯。 4.8铅标准储备液（1000μg/mL） 称取1.0000g金属铅（纯度>99.9%），加20mL水和20mL硝酸（见4.4），加热溶解。冷却后，将 溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铅 1 GB/T38233—2019 4.9 9锌标准储备液（1000μg/mL） 称取1.0000g金属锌（纯度>99.9%），加20mL水和20mL硝酸（见4.4），加热溶解。冷却后，将 溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锌。 4.10铅锌混合标准液（100μg/mL） 取10.00mL铅标准溶液（见4.8）于100mL容量瓶中，再取10.00mL锌标准溶液（见4.9）于同一 容量瓶中，加硝酸（见4.4)2mL,用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铅和锌各100μg。 4.11铁标准溶液（6mg/mL) 称取三氧化二铁（见4.7）（于700℃灼烧2h）4.2892g，置于100mL烧杯，加10mL盐酸（见4.3）， 加表面血皿，在180℃电热板微沸约5min，待三氧化二铁完全溶解后，取下烧杯，冷却至室温，定容于 500mL容量瓶，配制成1mL含铁6mg的铁标准溶液。 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：应符合表1要求。 表1电感耦合等离子体原子发射光谱仪指标 仪器条件 波长/nm 指标 200 S00'0> 分辨率 400 <0.009 600 <0.012 波长范围 175nm~1050nm 天平：感量0.1mg。 5.2 5.3马弗炉：最高控温<1200℃，升温速率<20℃/min。 5.4聚四氟乙烯（PTFE)烧杯，100mL。 5.5瓷舟：40mmX80mm。 5.6电热板：最高控温<280℃，升温速率<25℃/min。 5.7 实验室用移液管符合GB/T12808的规定。 6取样和制样 试样按照GB/T10322.1进行取制样 试样粒度宜小于100um；如试样中化合水和易氧化物含量高时，其粒度可小于160um。 充分混匀试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1，在105℃士2℃烘至恒重。 7分析步骤 7.1 试料量 称取试样0.20g，精确至0.1mg。 2 GB/T 38233—2019 7.2空白试验 随同样品进行空白试验，空白溶液测定浓度为c。 7.3试料分解 将试样平铺于瓷舟（见5.5）中，放置于马弗炉（见5.3），通空气，从室温加热至500℃，再灼烧2h。 待试样冷却后，移入聚四氟乙烯烧杯（见5.4）中，加少量水湿润，加入15mL盐酸（见4.3），盖上表面皿， 于230℃电热板（见5.6）加热微沸5min，再加入5ml硝酸（见4.4），加热微沸10min，移去表面皿，加 入5mL氢氟酸（见4.5），加热微沸10min，用水冲洗杯壁，加入5mL高氯酸（见4.6），加热蒸发至产生 高氯酸白烟，冒烟3min～4min，冷却，加人2mL硝酸（见4.4)，加热溶解盐类，用水冲洗杯壁进一步加 直接用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）测定，测定浓度为C。 7.4测定 启动电感耦合等离子原子发射光谱仪，并调节至最佳工作状态，至少稳定30min。建立分析方法， 选择元素和波长（参照表2），编制样品分析表。 表2分析谱线波长 元素 波长/nm Pb 220.3 Zn 206.2 移取0、0.50mL、1.00mL、5.00mL10.0mL、20.00mL.30.00mL铅锌混合标准液（见4.10）分别 置于一组100mL容量瓶，加硝酸（见4.4）2mL、铁标准溶液（见4.11)10mL，用蒸馏水稀释至刻度、混 摇匀，建立校准曲线浓度为：0.0.5μg/mL、1lμg/mL、5μg/mL10μg/mL20μg/mL30μg/ml。校准 数据采集至少2次，取平均值。 当样品溶液中铅锌含量超过30uμg/mL时，对样品溶液进行适当稀释（稀释倍数D），保证待测溶液 铅锌浓度在校准曲线线性范围之内。 8结果计算 SAG 元素的含量以质量分数w(Pb.zm)计，按式（1)计算： (c-c。)×V×10-6 W(Pb.Zn) X 100 .(1) m.XD 式中： W(Pb. Zn) 元素测定结果（质量分数），以百分数（%）表示； c 样品溶液中待测元素质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； co 空白溶液中待测元素质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 测定溶液体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g)； D 稀释倍数。 3