ICS 83.080.01 G 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 38286—2019 聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯树脂 过氧化值的测定 Polyethylene(PE), polypropylene(PP) and polystyrene(PS) resin- Determination of peroxide value 2020-11-01实施 2019-12-10发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38286—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15）归口。 本标准起草单位：中国检验认证集团宁波有限公司、中华人民共和国宁波海关、广州特种承压设备 检测研究院、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中华人民共和国青岛大港海关、广州质量监督检测研究 院、中华人民共和国太仓海关。 本标准主要起草人：邬蓓蕾、叶佳、罗川、李茂东、罗晓霞、陈敏剑、高建国、王万卷、黄国家、宋昌盛、 余巧玲 1 GB/T38286—2019 聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯树脂 过氧化值的测定 1范围 本标准规定了聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯树脂过氧化值的测定方法 本标准适用于聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯树脂过氧化值的测定 注：其他树脂可参考本标准进行测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 过氧化值 peroxidevalue Ip 试样中可以与硫代硫酸钠反应的过氧化物的量，以1000g样品中包含的活性氧的毫摩尔数表示 4方法概要 试样浸没于氯仿/乙酸混合溶液中，溶解于溶液的过氧化物与过量的碘化钾溶液反应生成碘，用硫 代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算得到样品的过氧化值。 试剂和材料 5 警告一一氯仿为易挥发溶剂，为避免可能产生的试剂毒害，请实验人员在使用时做好防护，并保持 良好通风。 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682规定二级水的要求。 5.1氯仿：优级纯。 5.2 乙酸：优级纯。 5.3 氯仿/乙酸混合溶液：按照2：3的体积比混合。 5.4 饱和碘化钾溶液：14g碘化钾，加人10mL水溶解，确保有不溶性结晶存在，密封避光保存。 5.5 硫代硫酸钠溶液：c（NazS,O）=0.1mol/L。按照GB/T601要求配制和标定。 5.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S,O.）=0.01mol/L。由5.5稀释10倍得到。 1 GB/T38286—2019 澄清。 5.8液氮：纯度（体积分数）不小于99.99%。 6仪器和设备 6.1粉碎机：能将试样粉碎成孔径为0.3mm~0.6mm小颗粒的设备 6.2试验筛：孔径0.3mm和0.6mm。 6.3碘量瓶：250mL。 6.4分析天平：精确至0.1mg。 6.5滴定管：5mL，最小刻度为0.02mL。 7试样制备 将适量的试样和适量的液氮（5.8）混合，用粉碎机（6.1）粉碎成小颗粒，粉碎后的试样用试验筛（6.2） 进行筛分，选取颗粒直径为0.3mm~0.6mm的试样进行测试。 8试验步骤 8.1试样滴定 SZIC 在室温下，称取5g试样（精确到0.1mg），加到碘量瓶（6.3）中，加人30mL氯仿/乙酸混台液 （5.3），塞上塞子手摇振荡，尽快使试样被氯仿/乙酸混合液（5.3）完全浸没后，立即向碘量瓶中加入 0.5mL饱和碘化钾溶液（5.4），手摇振荡（60土1）s后，加人30mL水，用0.01mol/L的硫代硫酸钠标准 滴定溶液（5.6）滴定，开始的时候缓慢滴加，用力振荡，直到颜色变浅，滴定至淡黄色时，加入5mL淀粉 溶液（5.7），继续滴定并振荡至溶液紫色消失为终点，记录此时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量 V，对同一试样，至少独立测定两次。实验过程中应避免带人大量空气，避免在阳光直射下进行测定。 8.2 空白试验 同步进行空白试验，记录空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量V2。 9结果计算 9.1样品中的过氧化值以I，表示，单位以毫摩尔每千克（mmol/kg)计，按式（1)计算： 1 000 XcX(V - V,) I,: (1) 2 Xm 式中： Ip—样品中的过氧化值，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V，一样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； Vz——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)； m一一称样质量，单位为克（g）。 9.2本标准的方法检出限为0.05mmol/kg，对每个试样的过氧化值，进行两次测定，计算结果保留至 小数点后第二位。 2 GB/T38286—2019 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%， 以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。 11 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 注明使用本标准； 测试试样的颗粒尺寸； 一试验结果； 观察到的异常现象； 试验日期。